固相萃取结合液质联用法快速筛查和分析生活饮用水中的56种抗生素

目的:建立生活饮用中56种抗生素的固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法:将生活饮用水通过大容量采样管连接到固相萃取柱上净化,用C18柱梯度洗脱分离目标物,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源电离,多反应监测模式串联质谱检测。结果:56种抗生素的最低检测浓度为0.1~2.0μg·L^(-1),在其线性范围内的相关系数均大于0.995,3个浓度水平的加标回收率为63.3%~113.0%,相对标准偏差在3.1%~8.3%。结论:该方法前处理简单、快速,适用于生活饮用水中多种抗生素的快速筛查和定量检测。

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.9995),检出限在0.002~0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。

ICP-MS法在茶叶非金属元素分析中的应用

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测了茶叶中磷、硼和硒元素的含量。茶叶样品采用HNO 3和H 2O 2混合酸进行密闭高压消解后,以钪和锗元素作为内标元素,辅以碰撞反应池技术和动态反应池技术消除待测元素的质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的磷、硼和硒含量。磷在0~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.6 mg/kg;硼在0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.04 mg/kg;硒在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999,检出限为0.0004 mg/kg。试验测得茶叶样品中硒含量范围在0.059~0.190 mg/kg,平均值为0.112 mg/kg,磷含量范围在1.70~2.66 g/kg,平均值为2.09 g/kg。硼元素含量范围在10.2~16.2 mg/kg,平均值为13.4 mg/kg。试验采用国家一级标准物质绿茶(GBW 10052)验证方法的准确度,各待测元素(磷、硼、硒)的测定值均在证书标示值范围内。方法准确、可靠,可用于茶叶中磷、硼和硒含量的快速检测。

应用液质联用法(LC-MS/MS)快速测定药酒中11种钩吻生物碱的含量

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(液质联用法,LC-MS/MS)测定药酒中钩吻素甲等11种钩吻生物碱的含量,以期为药酒中毒事件中样品的钩吻碱等生物碱的应急检测提供参考。方法采用LC-MS/MS法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱(2.1×150 mm,3.5μm);柱温为40℃;流动相中A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸乙腈;流速为0.5 mL/min;以钩吻素甲等11种钩吻生物碱为标准对照品,同时测定药酒样品中各物质含量。结果11种钩吻生物碱在5.0~300.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981~0.9998,回收率在85.2%~98.4%之间,检出限为0.1~0.6μg/kg,定量限为0.3~2.0μg/kg。结论高效液相色谱-质谱联用法具有选择性强、灵敏度好、准确度高的优势,可用于药酒样品中生物碱的快速定性和定量。

2014—2018年广西城市生活饮用水水质全分析监测结果探讨

目的全面掌握广西城市生活饮用水水质常规指标和非常规指标的卫生情况和潜在风险,为今后开展更为科学合理的水质监测和饮水安全保障工作提供依据。方法 2014—2018年在广西14个地级市的集中式供水水厂采集出厂水水样,开展水质全分析监测和现场调查。结果共监测水样174份,总合格率为93.68%(163/174),各年份合格率分别为94.12%(32/34)、91.67%(33/36)、95.45%(42/44)、93.75%(45/48)和91.67%(11/12),差异无统计学意义(χ^(2)=1.115,Ρ>0.05)。不合格的常规指标为总大肠菌群、二氧化氯、氯酸盐、pH、铝和锰,合格率分别为99.41%、96.77%、94.00%、99.41%、99.40%和99.41%;不合格的非常规指标为三氯乙酸和氨氮,合格率分别为99.43%和99.41%。需重点关注的超标风险指标为硝酸盐氮、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、铊、三氯乙醛、浑浊度、铝和耗氧量。结论一般化学指标是影响广西城市生活饮用水合格率的主要因素;毒理指标超标风险构成比>4.00%所占比例最高,建议在定期开展水质全分析监测的基础上,增加不合格指标和超标风险指标的监测频次。

气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸

目的建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心,取有机相浓缩,浓缩液经DB-5MS（内涂5%苯基-甲基硅氧烷）毛细管色谱柱分离,采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限（S/N=3）10μg/kg,定量限（S/N=10）33μg/kg,在1.00~50.00μg/m L的线性范围内线性良好（r=0.9997）,加标回收率87.6%~113%,RSD（n=6）3.54%~6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点,准确度和精密度满足定量分析的要求,可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。

食品中铝的检测技术研究进展

长期过量摄入铝可对神经、骨骼、肝脏、生殖和免疫系统等造成不同程度损伤[1]。世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)提出每人每周铝的允许摄入量从1989年的7 mg/kg·bw调整到2011年的2 mg/kg·bw[2]。我国食品添加剂使用标准中也对食品中铝的限值进行过多次调整[3]。为适应标准的变化,食品中铝的检测技术向前处理方式更合理、方法选择更多、检出限更低的目标不断发展。本文对食品中铝的来源进行介绍,并对近年来国内外食品中铝的前处理和测定方法等检测技术的研究进展作一综述.

KED-ICP-MS测定天然饮用泉水中的18种元素含量

建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱（KED-ICP-MS）测定天然饮用泉水中的K、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Li、Sr、Se、As、Cd、Ni、Pb、Ba、Cr、Hg等18种元素含量的方法,采集的天然饮用泉水经过酸化处理后,采用碰撞反应池技术进行测定,通过通入氦气的碰撞反应来消除分子离子干扰,使得检测结果更加准确。试验表明,测定18种元素的线性相关系数均〉0.999,相对标准偏差为0.39%~4.97%,各元素的加标回收率均在85.4%~115.0%之间,测定各元素的标准参考物质,测定值均在标准值范围内。

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。

广西部分地区市售大米中硒、锌含量调查与分析

目的调查广西部分地区市售大米硒、锌含量水平。方法按照随机采样的原则,在2015～2016年广西6个区域(南宁、崇左、百色、钦州、北海、防城港)所管辖的35个区、县采集市售大米。硒含量按照GB5009.93-2010中的氢化物原子荧光光谱法进行检测,根据GB/T22499-2008富硒稻谷中大米中硒含量在0.04～0.30mg/kg之间作为评价富硒大米的标准;锌含量按照GB5009.14-2010食品中锌的测定进行检测,分析大米中锌含量水平。结果共采集710份大米,其中275份大米为富硒大米,富硒米比率为38.7%,硒含量均值为0.048 mg/kg,最大值为0.164 mg/kg;锌含量均值为13.3 mg/kg,最大值为25.6 mg/kg。市售大米中硒平均含量达到富硒大米的要求,锌含量也超过了国际水稻研究所报道的精米中的锌含量12mg/kg的平均水平。结论该实验数据可为后期研究大米中硒、锌与健康水平关系提供参考依据。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以^(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、^(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、^(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L^(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L^(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L^(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。

一起农民工误食断肠草泡制酒引起中毒死亡事件调查分析

目的分析一起民工集体进餐引起食物中毒原因,预防以后发生类似中毒事件。方法对现场流行病学调查、卫生学调查、临床诊断和实验室检测结果等进行综合分析。结果从进食浸泡酒样品、患者呕吐物、酒杯残留物检出钩吻碱,从民工居住地旁找到了断肠草。结论本起食物中毒事件是由于5名农民工误服断肠草泡制米酒引起。

2011～2013年广西部分城市食品中甜蜜素检测结果分析

目的通过对广西部分城市不同类型食品的采样检测，了解广西食品市场中甜蜜素的使用状况。方法采用GB／T5009．97—2003食品中甜蜜素气相色谱分析方法（第一法）对样品进行提取、定性和定量。检测结果依据国家《食品添加剂使用标准》（GB2760—2011）进行分析判别。结果在抽查的7个种类328份食品样品中，添加使用甜蜜素的有112份，超过国家使用限量标准的样品24份。结论2011～2013年广西部分城市调查食品中甜蜜素使用率及超标率较高，需进一步严格规范及控制甜蜜素的使用量，加大抽查与监管力度。

气相色谱-质谱联用法检测中毒酒样中的钩吻碱

用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定引起中毒的定性含有钩吻素的自酿药酒样品。样品用自制无水硫酸钠小柱干燥净化后,在DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱上分离,用气-质联用仪进行测定。结果样品定性检出钩吻素甲,色谱分离效果良好。本方法简单、快捷,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合日常钩吻碱中毒样品的检测。

2011—2013年广西涉水产品溶出金属元素检测结果分析

目的了解2011—2013年广西涉水产品金属溶出状况,为实施有效的卫生监督提供科学依据。方法对2011—2013年受理的各类涉水产品进行浸泡(处理)后,取浸泡液(处理液)按照GB/T 5750—2006《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》对各金属元素指标进行检测并将结果统计分析。结果 3年来广西涉水产品金属元素溶出率以铅最高,为51.8%,其次是镍,为33.3%,钡为25.3%;超标率从高到低依次为镍16.7%,锰2.3%,锌2.3%,铅2.2%。各类涉水产品合格率,管材管件类为94.5%,水质处理器类为85.0%,化学处理剂类为92.5%,水箱类为72.5%。结论广西涉水产品金属元素检测指标总体情况良好,但管材PVC–U金属指标出现问题较多,净水器质量参差不齐,不锈钢水箱不合格主要是镍元素超标。涉水产品还需加强卫生监管,进一步规范涉水产品的生产和经营行为,促进产业的发展。

气相色谱-质谱联用法测定人体尿液中地塞米松

目的：建立人体尿液中抗过敏药物地塞米松的气相色谱-质谱联用（气-质联用）检测方法，为开展这种药物的中毒检测提供可靠的方法。方法尿样采用乙腈提取，加入氯化钠使有机相与尿液分层，高速离心后取上清液在DB-5MS（30m＆×0.25mm×0.25μm）毛细色谱柱上分离，用气-质联用法进行测定。结果本法测定线性范围为0.5～20.0mg/L，地塞米松线性相关系数为0.993，方法检出限为0.06mg/L；回收率在72.6%～92.1%之间；RSD小于9%。结论本方法测定人体尿液中地塞米松简单、快捷，检测结果准确、可靠，适合含以上抗过敏药物尿样的日常检测。

2012—2014年广西农户自种食大米硒含量水平调查

目的了解广西农户自种食大米总硒含量水平,为政府发展富硒农业,研究食用不同富硒大米人群与健康关系提供科学依据。方法在广西14个设区的市所辖县（市、区）遵循随机抽样的原则,每个县选取8~12个村屯,每个村屯采集3户农民自种食稻米共3 445份。以GB 5009.93—2010方法检测硒含量,根据GB/T 22499—2008《富硒稻谷》大米硒含量大于0.04 mg/kg评为富硒大米,分析广西大米硒含量水平和趋势分布。结果广西设区的14个市,以县为单位的农户家大米样品,检出富硒大米以县为单位覆盖面达到97.03%（98/101）,大米总硒含量范围为0~0.888mg/kg,平均含量为0.04 mg/kg。大米富硒率为40.26%（1 387/3 445）,最高的为来宾市,其平均含量为0.063mg/kg,最低的是贺州市,富硒大米分布呈桂中、桂西北局部较高,桂东北和桂西南部偏低的现象。结论广西农田土壤硒含量丰富,村民自产大米样品硒含量平均值达到国家富硒大米水平,为政府发展、挖掘广西富硒大米等富硒农业,进一步开展富硒暴露人群与健康关系提供决策依据。

2020年广西城乡生活饮用水偏硅酸、钙、镁监测结果分析

目的了解和掌握广西城乡生活饮用水中偏硅酸、钙和镁的含量分布特征,为今后有目的地开展有关人群健康研究积累基础数据。方法2020年在广西城乡饮用水水质监测网络的基础上,设立有代表性的监测采样点,采集1次丰水期水样,采用TU-1810SPC紫外可见分光光度计检测水中偏硅酸含量,采用Nexion 300D型电感耦合等离子体质谱仪检测水中的钙、镁指标,运用SPSS 23.0软件进行统计学分析。结果检测的877份水样中,偏硅酸含量在0.05~64.57 mg/L之间,钙含量在0.33~264.00 mg/L之间,镁含量在0.50~43.00 mg/L之间。偏硅酸、钙、镁含量中位数分别为10.62 mg/L、20.60 mg/L和2.72 mg/L。不同地理区域饮用水偏硅酸(Z=81.351,P<0.001)、钙(Z=95.538,P<0.001)、镁(Z=99.435,P<0.001)含量差异有统计学意义;不同水源类型偏硅酸含量差异无统计学意义,钙(Z=112102.00,P<0.001)、镁(Z=105906.00,P<0.05)含量差异有统计学意义,地下水钙(M=40.5 mg/L)、镁(M=3.14 mg/L)含量比地表水钙(M=14.5 mg/L)、镁(M=2.34 mg/L)高;农村饮用水偏硅酸含量高于城市饮用水(Z=18.435,P<0.001),城市饮用水和农村饮用水钙和镁含量差异无统计学意义;广西城乡饮用水钙和镁的含量呈正相关(rs=0.770,P<0.001)。结论广西生活饮用水中均含有一定水平的偏硅酸、钙和镁元素,可以作为人体摄入相关营养素的重要来源,有关人群健康影响有待进一步研究。

离子色谱法测定空气PM2.5中9种水溶性离子

建立了离子色谱法准确测定空气PM2.5中9种水溶性离子含量(F^-、Cl^-、NO3^-、SO42^-、NH4^+、Na^+、K^+、Mg^2+、Ca^2+)的方法。用石英纤维滤膜对空气中的PM2.5进行采集,纯水对滤膜上的待测物进行超声提取,过滤,采用离子色谱仪进行测定(相对保留时间定性,峰面积定量)。在优化的实验条件下,各组分的峰面积与质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各离子(F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-、NH4^+、Na^+、K^+、Mg^2+、Ca^2+)的检出限分别为0.002、0.002、0.004、0.003、0.001、0.001、0.002、0.001、0.003μg/m^3。采用本法分析了质控样BWZ6980-2016(水中7种阴离子氟,氯,溴,硝酸根,亚硝酸根,硫酸根,磷酸根),GBW(E)082267(水中氨溶液标准物质)和BWZ6731-2016(水中钾、钠、钙、镁溶液标准物质),测定值与标示值无显著性差异。方法准确快速,灵敏度高,重现性好,可用于空气PM2.5中9种水溶性离子含量(F^-、Cl^-、NO^3^-、SO4^2^-、NH4^+、Na^+、K^+、Mg^2+、Ca^2+)的准确测定。

原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

运用原子吸收火焰发射光谱法对矿泉水中锂离子含量进行测定,并做回收率实验,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并按照国际通用方法对不确定度各个分量进行了评定和合成,得到原子吸收火焰发射法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定。结果表明:原子吸收法火焰发射测定矿泉水中锂离子的不确定度的主要来源是回收率测定和标准溶液配制。采用本方法测定的矿泉水中的锂离子的扩展不确定度为0.