铁(Ⅲ)-酚藏花红-溴酸钾体系催化动力学光度法测定铁

基于在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中和在聚乙烯醇(PVA)表面活性剂的增敏作用下,痕量铁(Ⅲ)可催化溴酸钾氧化酚藏花红的褪色反应,建立了一种测定痕量铁的新催化动力学光度法。优化了相关的测定条件和试剂的用量,考察了其它离子对测定的影响。在最优化的实验条件下,测得催化褪色反应的表观活化能为84.03 kJ/mol,方法的线性范围为0.02～0.32μg/mL,铁(Ⅲ)的检测限为6.6×10-7g/L。对玻璃及陶瓷样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%～4.1%,样品加标准回收率在94%～102%之间。

高碘酸钾氧化酚藏花红催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在HAc-NaAc(pH=4.0)缓冲溶液中,以氨三乙酸为活化剂,痕量钴(Ⅱ)可催化KIO4氧化酚藏花红褪色反应。研究了反应的最佳条件,测得反应表观活化能为65.23kJ.moL-1,据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0.010～1.20μg/25mL,检出限为8.84×10-10 g.mL-1,回收率为94%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.1%。该法用于粮食样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意。

Sc(Ⅲ)-灿烂甲酚蓝-KBrO_3体系催化动力学光度法测定痕量Sc(Ⅲ)

实验发现在pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,以抗坏血酸为增敏剂,痕量Sc（Ⅲ）可催化KBrO3氧化灿烂甲酚蓝的褪色反应,据此建立了一种测定痕量Sc（Ⅲ）的催化动力学光度分析新方法。优化了相关的测定条件,考察了其它离子对测定的影响,在选定的实验条件下,测得催化褪色反应的表观活化能为77.3kJ·mol-1,方法的线性范围为0.012~0.28μg·mL-1,Sc（Ⅲ）的检出限为4.7×10-4μg·mL-1。该方法用于煤样中痕量Sc（Ⅲ）的分析,5次测定的相对标准偏差≤5.14%,样品加标回收率在92.9%~109%之间。

KClO_3-甲基紫催化光度法测定痕量溴的研究

在稀H2SO4介质中,以抗坏血酸为活化剂,痕量溴可强烈催化KC lO3氧化甲基紫的反应,研究了反应的最佳条件及动力学参数,建立了测定痕量溴的新方法。方法的线性范围为0.0012～0.18μg/mL,检出限为8.92×10-10g/mL。方法可用于大米、小麦及海带样品中痕量溴的测定。

亮绿SF-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铈

在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应。据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法。考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件。在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定;Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04×10-10g/mL。用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65%,样品加标准回收率在94.4%～103.3%。