离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯

制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。

胞嘧啶合成新工艺

研究了以3，3-二乙氧基丙腈（或3-乙氧基丙烯腈）为原料合成胞嘧啶的工艺．解决了原有合成工艺的一些问题，并使反应收率进一步得到提高，该合成工艺简化了操作，降低了成本，适于工业化生产。

磷酸二异辛酯(P204)合成工艺研究

研究了以异辛醇与三氯氧磷为原料,先进行酯化,然后在催化剂的作用下碱解,再经酸化、水洗、减压蒸馏后得到磷酸二异辛酯（P204）。探讨了投料比、酯化条件、催化剂用量、硫酸用量等对产物的影响,确定了最佳工艺条件,其收率高于或等于94%,纯度高于或等于95%。并用红外光谱对合成出的产物P204进行了表征。

乙烯羰基化法制甲基丙烯酸甲酯工艺发展动态

乙烯羰基化法制甲基丙烯酸甲酯（MMA）工艺原料低廉，合成路线环保清洁，具有明显的工业化优势。综述了经乙烯羰基化合成丙醛和甲基丙烯醛（MAL）并一步氧化酯化成MMA的研究进展，并对其发展前景做了展望。

阳离子淀粉醚化剂CHPTA的合成

研究了以环氧氯丙烷为原料合成改性淀粉醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺（CHPTA）。通过系统实验研究，考察在季铵型催化剂溴代十六烷基三甲胺作用下（用量为2．0％），反应温度40℃，反应4．5h，原料配比为川（环氧氯丙烷）：n（三甲胺盐酸盐）=1．00：1．08时，醚化剂产品收率达98％以上，其中环氧氯丙烷（ECH）含量低于5mg／kg，1，3-二氯丙醇（DCH）含量低于12mg／kg，达到进口样品水平。

(S)-吲哚啉-2-甲酸的合成工艺

研究(S)-吲哚啉-2-甲酸的合成工艺,以草酸二乙酯和邻硝基甲苯为起始原料,在乙醇钾作用下生成邻硝基苯丙酮酸乙酯,用雷尼镍催化加氢、镁粉还原、手性分离得目标产物(S)-吲哚啉-2-甲酸,总收率为38%(以邻硝基甲苯计算).该合成工艺成本低、环境污染小.

还原法制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸为原料,采用还原法制备了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇。结果表明,当n(羧酸)∶n(ZnCl_(2))∶n(NaBH4)为1.0∶1.5∶2.5时,以四氢呋喃为溶剂,在温度65℃条件下,转化率为98.5%。

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙醇为溶剂,反应温度25℃,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。

相转移催化合成抗氧剂1330

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。

光稳定剂HS-112合成工艺研究

以癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶)酯氮氧自由基(A)为原料,70%叔丁基过氧化氢(B)为氧化剂,正辛烷(C)为溶剂,三氧化钼(D)为催化剂,经一步反应合成光稳定剂HS-112,研究了物料的投料比、催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。实验结果表明,光稳定剂HS-112的最佳合成工艺为:n(A)∶n(B)=1∶3,三氧化钼用量为物料A质量的1.8%,反应时间10h,反应温度125℃,正辛烷140 g(A为0.1 mol时);在上述条件下,光稳定剂HS-112的收率为87.26%。

2,3,4,5-四氢-5-甲基-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮的合成研究

探索了以丙二酸单乙酯、3-氨基丙酸乙酯盐酸盐为原料合成2,4-哌啶二酮,再与N-甲基-2-苯肼反应生成目标分子2,3,4,5-四氢-5-甲基-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮和盐酸阿洛司琼的合成方法,总收率为30.2%.此方法反应速率快、产率高、适用于大规模生产.

中间体——双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基的合成研究

以双（2,2,6,6-四甲基哌啶基）癸二酸酯为底物,双氧水为氧化剂,选择不同催化剂通过自由基反应合成中间体——双（2,2,6,6-四甲基哌啶基）癸二酸酯氮氧自由基,研究了不同的反应条件对目标产物收率的影响。

对甲氧基苯乙酮的合成研究

以苯甲醚为底物，乙酸酐为酰化试剂，选择不同催化剂通过Friedel—Crafts反应合成对甲氧基苯乙酮。研究了不同催化剂对酰化反应的催化活性，以及不同的反应条件对目的产物收率的影响。结果表明：选择氯化锌作催化剂，确定最佳配比为1．0：1．5（mol），反应时间为1．5h，反应温度为110℃。产品收率为66．70％。

利奈唑酮的合成方法简介

利奈唑酮为新型口恶唑烷酮类抗菌药物，其结构新颖，作用机制独特，无交叉耐药性，对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用。本文作者介绍利奈唑酮的多种合成方法并进行了优缺点比较，试图设计一条易于实现工业化生产的工艺路线。

4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚的合成与表征

以4,4'-联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚。讨论了催化体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件为:n(4,4'-联苯二酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶16;n(4,4'-联苯二酚)∶n(NaOH)=1∶3.0,并用红外光谱和核磁共振对产物结构进行表征,同时对产物的分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行测定。结果表明,它的分子质量为299.1,环氧值为0.65～0.67,有机氯<40mg/100g、无机氯<20mg/100g、熔程为159.1～160.4℃。

3,3-二乙氧基丙腈合成工艺研究与表征

以乙腈、一氧化碳和乙醇钠为初始原料,乙醇为催化剂,合成出3,3-二乙氧基丙腈。通过对反应温度、反应物料配比、后处理过程对产物的分离方式进行研究,确定出合理的工艺条件。该合成工艺反应操作压力为0.3～1.5MPa,经济成本低,产率高。