阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的工艺研究

目的考察弱酸性阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的影响因素,为工业生产中建立合理、经济、简便的生物碱富集纯化工艺提供参考。方法以薄层色谱法为定性方法检测生物碱的泄漏,以高效液相色谱法测定喘平复方生物碱的含量为指标,对影响离子交换树脂纯化生物碱的因素进行考察。结果优化条件为:上柱液pH=3.5,上样液浓度为1gm/L(生药量计),上柱液流速为1mL/min,洗脱剂采用1%碳酸钠,使用2倍树脂床体积的洗脱液。结论该条件下得到的浸膏固体物少,浸膏中总生物碱含量高,且可以连续操作,利于企业大规模生产。

气相色谱-质谱联用分析茵陈与牛至挥发油的化学成分

目的分析茵陈和牛至中挥发油成分,并比较其异同。方法按2010年版《中国药典》附录[挥发油测定法]中的规定,提取茵陈和牛至中的挥发油,用气相色谱-质谱法分析检测。结果茵陈和牛至挥发油的主要成分均为单萜类、双环倍半萜类成分。该两类成分在茵陈挥发油中质量分数分别为31.31%、68.69%;在牛至挥发油中质量分数分别为69.31%、20.25%。其中单萜类成分中两者共有成分的含量分别为17.89%、44.46%;双环倍半萜类成分中两者共有成分的含量分别为21.07%、14.0%。结论茵陈和牛至的挥发油中含有一些相同成分,但含量有较大差异。

喘平复方制剂麻黄药材质量筛选分析

目的通过对多个产地不同批次麻黄药材质量进行分析比较,确定符合课题需要的麻黄药材,保证制剂疗效稳定和质量可控,并为该新药质量控制提供检测方法。方法采用薄层法对药材进行初步筛选,用液相法对互为差向异构体的两成分麻黄碱、伪麻黄碱进行含量测定。结果不同产地不同批次麻黄药材中麻黄碱及伪麻黄碱含量差异较大,麻黄碱与伪麻黄碱含量不是成正比关系。结论根据中医辨证论治理论使用麻黄药材的方剂,应根据不同需求选用不同产地的麻黄。该实验经过系统的方法学考察,所建立的含量测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制。

梯度洗脱法测定麻黄及其复方制剂中麻黄类生物碱的含量

目的用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定麻黄及其复方制剂中麻黄类生物碱的含量。方法用AgilentDAD二元泵高效液相色谱仪,色谱柱EclipseSBC18(4.6mm×150mm,5μm),检测波长210nm,流速1.0mL/min,流动相为甲醇-磷酸缓冲盐溶液梯度洗脱。结果麻黄碱和伪麻黄碱在进样量分别为1.01～10.1μg、0.97～9.7μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。该方法麻黄碱平均回收率为100.14%(n=9),伪麻黄碱平均回收率为99.16%(n=9)。结论方法简便,专属性好,可以用于麻黄药材及其复方制剂的含量测定。

柴胡有效成分提取条件的研究

目的探讨柴胡有效成分提取的最佳条件。方法以柴胡皂苷a为指标,采用正交试验设计,考察柴胡皂苷a提取的最佳条件,并通过对挥发油的经时变化过程的考察,确定最佳提取工艺。结果最佳工艺为将药材粉碎为20目,加入8倍量的水,煎煮2次,每次2 h。结论优选提取工艺可作为柴胡制剂生产依据。

不同提取工艺对复方中东莨菪碱含量的影响

目的探讨不同提取工艺对复方中东莨菪碱含量的影响。方法根据喘平复方中主要成分的性质,设计了6种提取工艺。采用高效液相色谱法,以东莨菪碱的含量为指标,考察6种工艺对复方中东莨菪碱的提取及转移率。结果0.05%盐酸的提取及转移率都较好。结论0.05%盐酸提取工艺简单高效,适合工业化生产。高效液相色谱法测定东莨菪碱专属性好、准确、稳定可靠。

HPLC-ELSD法测定双氯芬酸钠自乳化缓释片中双氯芬酸钠的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定双氯芬酸钠自乳化缓释片中双氯芬酸钠的含量。方法采用HPLC-ELSD法。色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-0.12%(体积分数)冰醋酸(体积比20∶80);流速:1.0 mL.min-1;漂移管温度:40℃,气体流速:2.4 L.min-1,增益:1;进样量:20μL。结果双氯芬酸钠进样量在0.295～4.13μg范围内,其自然对数值与峰面积积分值的自然对数值呈良好线性关系(r=0.999 8),加样回收率为100.34%(RSD=2.41%)。6批双氯芬酸钠自乳化缓释片中双氯芬酸钠平均质量分数为25.30 mg.片-1。结论本方法快速、灵敏度高、重现性好,能快速准确测定自乳化缓释制剂中双氯芬酸钠的含量。

加湿微波灭菌法对蛇胆川贝散中成分及含量的影响研究

目的检测分析蛇胆川贝散灭菌前后成分变化及西贝母碱的含量。方法用薄层扫描法比较灭菌前后成分的变化。采用HPLC-ELSD法测定样品中的西贝母碱含量。结果灭菌前后样品及制剂中成分一致,且主要药效成分西贝母碱转移率高。结论优化的灭菌方法对蛇胆川贝散中西贝母碱的含量无影响。

丹皮酚在固体制剂中的保留率研究

目的考察丹皮酚在不同固体制剂中的保留率,筛选提高丹皮酚保留率的剂型和方法。方法根据影响丹皮酚稳定性的主要因素,采用高效液相色谱法,以丹皮酚的质量分数为指标,考察丹皮酚在颗粒剂、素片、糖衣片、包合物和自乳化片5种固体制剂分别在包装或未包装条件下的保留率。结果自乳化片中丹皮酚的稳定性较好,在无包装条件下,加速稳定性考察24 h,保留率达到95.60%;在包装条件下,加速稳定性考察6个月时的保留率达82.42%。结论新技术以及较好的包装材料能有效降低丹皮酚的损失,提高其在固体制剂中的保留率。

感冒清口服液中总多糖的含量测定

目的建立感冒清口服液中的总多糖含量测定方法。方法采用苯酚-硫酸显色法测定感冒清口服液中的多糖的含量。结果样品经苯酚-硫酸显色后于485 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸收度与葡萄糖含量呈良好的线性关系;线性范围0.001 3～0.015 3 mg/mL(r=0.999 3),加样回收率98.4%,RSD为1.33%;每支感冒清口服液中总多糖含量0.820～0.847 mg。结论苯酚-硫酸显色法重现性好,能较准确的测定感冒清口服液中的多糖。

多指标优选哮喘复方的纯化工艺

目的以多指标筛选哮喘复方的纯化工艺。方法考察不同纯化工艺中有效成分的含量、制备的难易以及药效学进行评价。结果纯化工艺中以醇沉纯化效果最为理想,有效成分含量高且易制备;药效学评价在整体动物药物引喘法、豚鼠离体气管螺旋条法和小鼠氨水引咳法中醇沉纯化工艺效果最理想。结论醇沉纯化工艺为哮喘复方的最佳纯化方法,可用于该复方的进一步开发。

HPLC测定不同厂家复方丹参片中三七皂苷R_1和人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1含量

目的：建立复方丹参片（丹参，三七，冰片）中三七有效成分的高效液相色谱测定方法。方法：采用Kromasil C18（5μm，250mm×4．60mm）色谱柱；流动相：乙腈-0．05％磷酸水溶液梯度洗脱（0～12min：乙腈浓度为22％；12～20min：乙腈的浓度由22％递升至28％；20～60min：乙腈的浓度由28％递升至43％）；流速为1mL／min，检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为0．326～3．260μg（r=0．9997），0．890～8．900μg（r=0．9998），0．144～1．440μg（r=0．9996），0．940～9．400μg（r=0．9998）；平均加样回收率（n=6）分别为99．08％，98．36％，97．54％，96．07％，RSD分别为4．41％，1．64％，2．77％，1．12％。结论：本测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中三七多种有效成分的含量测定。

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用船LC法，色谱柱为Eclipse XDB-C8（150mm×4．6m，5μm），流动相为甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．03mol·L^-1磷酸溶液（体积比为5．0：47．5：47．5），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为210nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21～210、20～200、5～50ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系，其相关系数均为r=0．9999，平均加样回收率分别为100．84％、100．39％、97．86％，RSD分别为1．45％、1．43％、1．51％（n=5）。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。

不同产地丹参的HPLC和TLC图谱分析

目的:根据丹参药材的HPLC和TLC图谱,分析比较不同产地丹参成分的异同。方法:采用HPLC和TLC法测定不同产地的丹参成分。结果:不同产地丹参的成分不一,含量不同,其中代表性成分丹参酮ⅡA含量差异较大,山东青岛的丹参酮ⅡA含量最高,是陕西商洛(含量最低)含量的3.5倍。结论:两种方法鉴别特征很显著,且操作简便,重现性好。该测定结果可为临床和科研单位选用丹参提供参考依据。

水飞蓟宾磷脂复合物自乳化片的制备及体外溶出度考察

目的:研制高溶出度的水飞蓟宾磷脂复合物自乳化片,并对其体外溶出度进行考察。方法:通过溶解度试验、伪三元相图的制备、体外乳化效率和稳定性筛选处方;采用干法制粒压片法制备水飞蓟宾磷脂复合物自乳化片,并考察其乳化后微乳的粒径、形态和体外溶出情况。结果:以辛癸酸三甘油酯为油相,Cremophor RH40为表面活性剂,异丙醇为助表面活性剂,制备自微乳化溶液,其比例为20:60:20,稀释后测定粒径为73.2nm;自乳化片中水飞蓟宾溶出度可达90%以上,而市售益肝灵薄膜衣片不足50%。结论:与市售片相比,水飞蓟宾磷脂复合物自微乳化片能显著提高其体外溶出。

鸡骨草保肝降脂有效成分分子对接筛选研究

目的利用分子对接技术筛选鸡骨草降脂保肝抗感染主要有效物质基础。方法选取与鸡骨草功效和疾病防治相关的10个活性受体,采用分子对接技术对鸡骨草所含55个已知化合物和7个肝病治疗药物进行模拟筛选,预测化合物的吸收、分配、代谢、排泄和毒性(ADMET),比较分析各化合物与受体的对接能力。结果鸡骨草化合物与受体结合的能力大小顺序为酰胺类成分>黄酮类成分>生物碱和其他小分子>皂苷类,从中筛选出23个得分较高的成分,主要为酰胺类成分、黄酮糖苷和小分子等成分,ADMET预测结果提示这些成分不与CYP2D6和血浆蛋白结合,以游离状态进入血液发挥药效作用,可能为鸡骨草保肝降脂抗感染的主要有效成分。结论本法有助于寻找和筛选鸡骨草保肝降脂最具潜力有效成分,为创新药物研发和提升药材质量评价标准指标选择等方面奠定依据和基础。

复方丹参缓释片总丹酚酸体外释放度的研究

目的：建立复方丹参缓释片总丹酚酸释放度的紫外测定方法，评价其释药行为。方法：用紫外分光光度法和释放度试验，以丹酚酸B为对照品，测定复方丹参缓释片中总丹酚酸在不同释放时间的累积释放度。结果：丹酚酸B对照品在286nm有最大吸收，在4．9～98μg／mL范围内与吸收度呈良好的线性关系（A=0．0207C-0．0321，r=0．9998），总丹酚酸体外释药行为符合Higuchi方程：Mt／M∞=0．3408t^1/2-0．117，r=0．9966。结论：本法简便、快速，可用于控制复方丹参缓释片的质量。

《药剂学》教学方法的改革和探索

药剂学为药学专业教学的主干课程。在本课程的理论教学中,坚持以学生为主体的教学理念,采取实例和探索式教学方法,引发学生的学习兴趣和主动参与性,提高了教学质量和学生解决实际问题的能力。

不同产地广藿香药材薄层色谱指纹图谱研究

[目的]研究不同产地广藿香指纹图谱的差别。[方法]取不同产地广藿香样品6个,采用薄层色谱法对其化学成分进行检测。[结果]不同产地广藿香挥发油部位中成分的薄层行为相似,而甲醇提和石油醚提部位中的成分则存在较大差别,主要为高要产广藿香与其他产地的差别,可用于广藿香的产地鉴别。[结论]薄层色谱指纹图谱可作为简便、快速、稳定地区别不同产地广藿香的指标。