顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物

建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5-5μg/kg。两个加标水平（0.500μg/L和5.00μg/L）下的回收率分别为80.7%-118.7%和86.2%-120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料（包括涂层、织物、塑料、木料）中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。

柱后衍生离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)

建立了离子色谱法测定玩具中可迁移Cr（Ⅵ）的新方法。玩具中的可迁移Cr（Ⅵ）经0.07mol/L的HCl提取后,经过AS7阴离子柱进行分离和富集,再与1,5-二苯卡巴肼（DPC）反应进行衍生,用紫外检测器在530nm处进行检测。该方法对玩具材料中Cr（Ⅵ）的检出限为0.005mg/kg;在0.1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.9997;Cr（Ⅵ）的回收率范围为92.8%～102.4%,相对标准偏差为0.8%～5%。方法的灵敏度高,操作简便,基本能满足玩具新指令对玩具材料中可迁移Cr（Ⅵ）的检测要求。

火焰原子吸收光度法测定玩具涂层中铅的不确定度评定

分析了火焰原子吸收光谱法测定玩具涂层中铅的检测过程,根据该方法的定量数学模型推导出了不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成不确定度和扩展不确定度。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法。采用Dionex AS19分析柱,在流动相为NH4NO3,pH=7.4,流速为1.0 mL/min的条件下,可以很好地分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),且流动相浓度越小,分离度越大。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr(Ⅵ)的检出限为0.02μg/L;两个加标水平0.50和5.00μg/L回收率分别为98.8%～104.2%和96.3%～100.4%,方法精密度优于4.2%,可以满足测定要求。应用本方法测定了玩具可接触部分材料包括涂层、塑料、木料、织物中的可迁移Cr(Ⅵ),分析结果令人满意。

ICP-MS法测定多种微量元素用于地理标志产品苹果的鉴定

借助电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对3种地理标志苹果中的20种元素进行系统研究。结果发现:昌平苹果中Mo的含量最高,栖霞苹果次之,白水苹果最低;栖霞苹果中Rb的含量明显低于其余两种苹果,Mn、Co、Zn的含量明显高于其余两种苹果;昌平苹果中Cu的含量低于其余两种苹果,B、Ti的含量显著高于其余两种苹果;白水苹果中Ga和Ba的含量高于其余两种苹果。不同产地的地理标志苹果所含元素的种类和含量有较显著的差异。

六价铬测定方法研究进展

综述了近年来六价铬的测定方法,包括分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法和离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的研究进展,并对六价铬测定方法的发展前景进行了展望(引用文献51篇)。

深色皮革中六价铬的HPLC-ICP-MS测定

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术（HPLC—ICP—Ms）测定皮革中Cr（Ⅵ）含量。该法简便、快速、灵敏度高，不受样液颜色干扰，在色谱进样量为100μL，质谱采用He碰撞池模式下，对Cr（Ⅵ）的检出限达到O．02μg/L；两个加标水平2．00、20．00μg/L下的回收率分别为93．5％-97．0％和97．8％-102．3％，方法精密度优于4．1％，可以满足测定要求。应用该方法测定各类皮革产品中的Cr（Ⅵ），分析结果令人满意。

ICP-MS法测定多种微量元素用于地理标志产品大米鉴定研究初探

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对三种地理标志产品的大米中27种元素进行了系统研究。结果显示大米中含有大量的铝、铁、铜、锌、铷,含量都在1000μg/kg以上。此外除了Be、Ag、Sb、Te、Hg、Tl、Th、U等与地理条件的变化关系不大外,其余的元素都随着地理条件的不同差异较大,总体而言,B、Al、V、Cr、Fe、Sr、Sn这7种元素的含量在增城丝苗米中均较在马坝油毡米及盘锦大米要低,Cu、Zn、Se、Mo、Ba这五种元素的含量在增城丝苗米中均较在马坝油毡米及盘锦大米要高。Ga在马坝油毡米中含量最高。马坝油毡米中Pb、Cd含量较高,超过了GB2762中粮食的Pb、Cd的限量要求。这些差异主要是因为大米中各元素的含量受土壤及环境因素影响,也为地理标志产品的鉴定提供了思路。

ICP-AES测定塑料中的锑铍钴钒

采用微波消解法对样品进行处理后,用ICP-AES法对锑铍钴钒进行测定。通过检出限的确定,精密度试验,回收率试验,验证了该方法具有快速、简便、准确的优点,适合用于塑料中锑铍钴钒的测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具中可迁移六价铬

在前期工作的基础上,制备了色粉、泡泡水、塑料和涂层等4种代表性六价铬阳性样品,涵盖2009/48/EC玩具新指令涉及的三类玩具材料;考察了实际样品中色谱干扰、三价铬含量、样品基体等因素对六价铬检测的影响,为实际检测工作提供参考;以墨水为实际样品,通过加标回收测试,确定了方法定量限为2μg/kg,可以满足2009/48/EC中六价铬为5μg/kg的限值要求;实验室间比对实验结果表明,方法具有良好的精密度。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中的可迁移硒

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移硒的实验方法,重点探讨了共存离子对硒的干扰影响。结果表明,该法除Cu有较大干扰外,其他干扰元素允许量均较大,采用K3Fe(CN)6做掩蔽剂可以消除常见共存元素的干扰。在优化的实验条件下,方法检出限为0.062ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.56%,加标回收率为95.6%—106.0%。该方法具有简单快捷、灵敏度高、稳定性好等优点,可满足玩具样品中痕量硒的测定。