气相色谱法测定人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量

目的建立人胎盘肝细胞生长素中乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。方法采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.50μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID检测器),以四氢呋喃为内标检测人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量。结果乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷5种有机溶剂的含量分别在10.08-201.6μg/ml,9.964-199.28μg/ml,10.012-200.24μg/ml,10.036-200.72μg/ml,0.586-11.72μg/ml的范围内与峰面积具有较好的线性关系,检测限分别为1.05μg/ml,0.39μg/ml,0.52μg/ml,0.81μg/ml,0.06μg/ml;平均回收率分别为98.14%,97.81%,98.60%,98.84%,99.64%。精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。结论该方法灵敏、准确,可用于人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量的测定。

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用 HP-1毛细管柱（30 m×0.53 mm，3μm），以二甲基亚砜为溶剂，氮气为载气，FID检测器进行检测。结果表明：以上5种有机溶剂的浓度（μg·mL-1）分别在100.008-1000.080、12.124-121.244、1.202-12.016、14.433-144.328、17.659-176.592的范围内与峰面积的线性关系良好，检出限（μg·mL-1）分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04；平均回收率分别为99.21％、98.72％、99.38％、99.03％、99.29％；精密度实验相对标准偏差（RSD）均小于1％。该方法灵敏、准确，可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中微量铅含量

目的建立雪莲培养物中微量铅含量的测定方法。方法样品经干法灰化消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中的微量铅含量。结果铅浓度在0-80.00 ng/ml的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为:Y=0.005 2X+0.014 6,R2=0.999 4;样品六次测定结果的相对标准偏差为1.9%,加样回收率在96.6%-100.5%之间,平均回收率为98.1%,相对标准偏差为1.2%。结论该方法安全、灵敏、准确、重现性好。

红花注射液与2种常用输液配伍的稳定性研究

目的建立羟基红花黄色素A含量测定的方法,探讨红花注射液在0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液中的稳定性及配伍。方法在配伍后0,2,4,6,8,24 h取样,采用高效液相法测定红花注射液与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液配伍液体内羟基红花黄色素A的含量,同时考察配伍液的pH值、微粒。结果室温条件下(25℃)24 h内各配伍液的pH值、羟基红花黄色素A含量均无明显变化;微粒数有显著变化,随着剂量的增加和时间的延长,微粒数随之增多。结论红花注射液与以上2种常用输液的配伍液在4 h内稳定。

HPLC测定甘草酸二铵原料药中的有关物质

目的建立甘草酸二铵原料药有关物质检测的方法。方法采用高效液相色谱法,对甘草酸二铵原料药中有关物质进行检测,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)(40∶60)为流动相;检测波长252 nm。结果在本实验条件下,甘草酸二铵最低检出量为2.0 ng;溶液稳定性试验,供试品溶液放置0,4,8,12,24 h后分别进样,RSD值均小于2.5%;精密度试验RSD值均小于1.0%。结论此方法检测结果准确可行,可有效控制甘草酸二铵原料药的质量。

氢化物-原子吸收光谱法测定人凝血酶原复合物中锑的含量

目的建立人凝血酶原复合物中锑含量的测定方法。方法使用氢化物-原子吸收光谱法测定人凝血酶原复合物中锑的含量。结果锑含量在0-25.0 ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;检出限为0.5533 ng/ml,定量限为1.844 ng/ml;加样回收率为95.93%-118.62%。结论本研究所建立方法简单、快速、灵敏度高,可用于测定人凝血酶原复合物锑的含量。

高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量

采用高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量,色谱条件:流动相为乙腈-0.4%乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液(15∶85),荧光检测器,激发波长为395nm,发射波长为480nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为10μL。结果表明,帕米膦酸二钠定量限及检测限分别为5ng、2.5ng;精密度实验相对标准偏差(RSD)小于1.0%;在2.03～20.3μg.mL-1范围内帕米膦酸二钠浓度与峰面积线性关系良好。此方法重复性高、稳定性好,可准确、快捷地测定帕米膦酸二钠的含量。

高效液相色谱法检测非洛地平缓释片中的氧化产物

建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测法。色谱条件:C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液(2∶1∶2),检测波长254 nm,流速1.5 mL.min-1,检测浓度3μg.mL-1,进样量20μL。氧化产物浓度在0.1525～6.100μg.mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.61 ng,定量限为1.83 ng;重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于1%;平均回收率为98.43%。该方法重复性好、稳定性高,适合非洛地平缓释片中氧化产物的测定。