溶液燃烧法制备纳米硼酸铝及其表征

以九水硝酸铝、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,通过溶液燃烧法制备了纳米硼酸铝。分别采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)测试手段,对产物前驱体及最终产物作表征,探讨了燃烧剂种类、煅烧温度、煅烧时间、原料配比等工艺参数对产物物相、形态、粒度等的影响。结果表明,以甘氨酸为燃烧剂,n(硝酸铝)∶n(甘氨酸)=3∶5,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为4 h时,可合成结晶度较好、规则的纳米硼酸铝(Al18B4O33)颗粒,其平均粒径在80 nm左右。

溶液燃烧法制备Mg_2B_2O_5亚微米棒

以六水硝酸镁、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,运用溶液燃烧法合成了Mg2B2O5亚微米棒。利用XRD,SEM,TGDTA表征手段对产物及产物前驱体进行表征。讨论了不同温度、燃烧剂、Mg∶B比例和煅烧时间对产物的物相、形貌的影响。确定合成Mg2B2O5亚微米棒的最佳工艺条件为甘氨酸做燃烧剂、Mg∶B=1∶1、在900℃煅烧4 h,得到的产物呈棒状,直径分布在200~400 nm之间,长径比分布在3~6之间。

微纳米LaMgB_5O_(10)的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体。讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响。采用XRD,SEM,TGDTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900℃煅烧5 h。合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好。

La_2O_3/La_2O_2CO_3纳米复合材料的凝胶燃烧法合成

采用燃烧法合成了纳米La2O3/La2O2CO3复合材料,以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和络合剂,以氨水调节p H值,p H=2-4、柠檬酸与硝酸镧的摩尔比在1.0-1.2∶1.0之间,将得到的凝胶加热到一定温度发生自蔓延燃烧反应,燃烧反应产物在600-700℃煅烧1-2 h,得到膨松粉末状纳米La2O3/La2O2CO3复合产物。煅烧温度和恒温煅烧时间不同,得到不同粒径和组分比例的纳米La2O3/La2O2CO3复合材料。利用X射线衍射（XRD）、差热-热重分析（TG-DTA）和透射扫描电镜（TEM）等测试方法对凝胶热分解过程产物及最终形成的纳米La2O3/La2O2CO3复合产物粉体进行了分析和表征,产物的平均粒径在30-100 nm之间可控。纳米La2O3/La2O2CO3复合产物中的纳米La2O3在空气中具有不稳定性,极易与空气中的H2O发生反应生成La（OH）3,生成了La（OH）3/La2O2CO3复合产物,而产物在650℃煅烧2 h后即可完全转化为La2O3/La2O2CO3复合产物,说明这个过程是可逆的。

纳米LaAlO_3的制备及光谱性质

以La(NO_3)_3·6H_2O,Al(NO_3)_3·9H_2O为氧化剂,C_2H_5NO_2为还原剂,采用溶液燃烧法制备了纳米LaAlO_3粉体。在理论摩尔比为3∶3∶10的条件下,探讨了焙烧温度、焙烧时间对产物的影响。利用XRD、SEM、UV对产物进行了表征,确定了合成纳米LaAlO_3的最佳合成条件为700℃、4 h,并对合成的最优产物测其荧光光谱图。