工业品正辛基二茂铁组成及其高效提纯工艺研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对工业级正辛基二茂铁原料组成进行分析,相对纯度仅为90.00%,其中的杂质主要为二茂铁的同系物与同分异构体。在此基础上,以正辛基二茂铁的收率及气相色谱法分析提纯产物中正辛基二茂铁的相对含量为指标,对减压蒸馏、柱层析及重结晶等几种分离工艺进行初探,最后采用混合溶剂进行低温、多次重结晶对工业级正辛基二茂铁进行有效提纯;对重结晶的溶剂混合比、重结晶的温度、时间、次数进行了优化:混合溶剂乙酸乙酯、甲醇、正己烷的体积比依次为2∶2∶5,结晶温度零下50℃,结晶时间4 h,结晶次数6次,得到纯度、收率较高的正辛基二茂铁。用气相色谱法和核磁共振定量法分析表明最终产物中正辛基二茂铁的相对纯度大于99.50%,回收率为73.0%。

HPLC法分离工业品辛基二茂铁

采用气相色谱–质谱联用技术分析和表征工业品辛基二茂铁原料主要组成,以HPLC法对其进行分离。分别研究了流动相类型、组成、流量及色谱柱填料粒径大小对(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁3种辛基二茂铁分离效果的影响,获得最佳分离条件:5μm 12 nm C18烷基硅胶为填料,流动相为甲醇–水(88∶12),流量为0.8 m L/min。工业辛基二茂铁中3种异构体的含量分别为22.18%,24.15%,22.67%。