气相色谱法测定大米中毒虫畏的不确定度评估

建立气相色谱法测定大米中毒虫畏含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中毒虫畏的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。气相色谱法测定大米中毒虫畏的含量为0.0391 mg/kg,扩展不确定度为0.0034 mg/kg(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中毒虫畏浓度的测定和样品加标回收试验,其次是重复测量和样品定容体积,样品称量引起的不确定度可以忽略。

离子色谱法测定羧甲司坦中的氯乙酸

建立离子色谱法测定羧甲司坦中氯乙酸残留量的测定方法。采用Thermofisher Ion Pac AS11-HC（4×250 mm）阴离子色谱柱,流动相为10 mmol/L KOH,流速1.0 m L/min,抑制型电导检测。氯乙酸分离良好,在0.08~8.00 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9997）,回收率为98.8%。该法灵敏、准确、简便,适用于羧甲司坦原料、片剂及口服液中氯乙酸的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定六神丸及其在人工胃液中的可溶性砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定六神丸中总砷含量,同时对六神丸在人工胃液中可溶性砷进行了研究。试验结果表明:人工胃液中可溶性砷含量仅占六神丸中总砷含量的5.9%,且发现可溶性砷在人工胃液中可以在短时间内达到溶出平衡,而且人工胃液中的胃蛋白酶对砷的溶出有促进作用。

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的评定石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉的不确定度。方法样品经微波消解后稀释,将样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。结果石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量为1.6mg/kg,扩展不确定度为0.2mg/kg(k=2),结果表达为(1.6±0.2)mg/kg,k=2。结论不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收实验,其他因素引起的不确定度可以忽略。

微波消解-FAAS测定薯片中钠的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中钠的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠的含量为7.32 mg/g,扩展不确定度为0.44 mg/g(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是重复测量和样品加标回收试验,其次是样品溶液中钠浓度的测定,其他因素引起的不确定度可以忽略。

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。

火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方乳粉中锌的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方乳粉中锌含量的不确定度评定方法。采用微波消解处理样品,根据数学模型计算样品中锌的含量。分析了测试过程中的不确定度来源,对各不确定度组成进行评定和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当婴儿配方乳粉中锌含量的质量分数为53.3 mg/kg时,扩展不确定度为3.8 mg/kg (k=2)。结果表明,锌含量的不确定度主要来源是样品溶液中锌浓度的测定和重复测量,其次是样品加标回收试验,其他因素引入的不确定度分量很小,可以忽略不计。

微波消解-ICP-AES和ICP-MS测定棠梨中29种元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定棠梨中29种元素的方法。样品经微波消解,以ICP-AES测定K、Na、Ca、Mg、P含量,ICP-MS测定B、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Pb、Cd、As、Cr、Ni、Li、Be、Ti、V、Co、Tl、Se、Sr、Mo、Ag、Sn、Sb、Ba含量。结果表明:ICP-AES检出限范围在0.159~2.79μg/L,ICP-MS检出限范围在0.00177~0.297μg/L。此方法精密度(RSD)处于0.32%~4.2%之间,回收率介于86.8%~101.7%之间。国家标准物质大米的检测结果与参考值基本相符。测定结果表明,棠梨中含有丰富的微量元素,其中含量在10μg/g以上的有K、P、Ca、Mg、Fe、B、Sr,其中K、P、Ca元素含量较高,同时也含有一定量的重金属危害元素Co、Al、Ba。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于棠梨等植物类样品中多种化学元素的测定。

HG-AFS测定四种禽蛋各组分中硒含量

硒元素是人体必须的重要微量元素,而禽蛋正是人们生活中获取硒元素的重要途径,准确分析禽蛋中硒含量将有助于做到科学补硒。使用混合酸湿法消解禽蛋,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)测定四种禽蛋各组分中的硒含量。通过对湿法消解条件以及HG-AFS测定禽蛋中硒含量的最佳仪器工作参数进行探讨,建立分析方法。硒标准曲线浓度在1.00~20.0μg/L时,相关系数为0.99998。方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(称样量为1 g,定容体积为25 mL)。样品加标回收率在94.1%~103.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~4.6%之间。比较4种禽蛋中硒含量,从高到低依次为:鹅蛋、鹌鹑蛋、鸭蛋、鸡蛋。

阀切换-非抑制离子色谱法测定奶粉中的左旋肉碱

建立了阀切换-非抑制型电导检测离子色谱法测定奶粉中的左旋肉碱的方法。奶粉样品经高纯水溶解后，以乙腈沉淀蛋白，离心，过RP固相萃取小柱和Na柱净化，再通过阀切换的方式进样，经浓缩柱浓缩并冲洗去除基体。以3mmol／L的甲基磺酸为淋洗液等度洗脱，IonPacCS17阳离子柱交换分离，非抑制电导检测。结果表明：左旋肉碱在17．5—175mg／kg范围内线性关系良好（r=0．9995）；奶粉中左旋肉碱的加标回收率为92．3％～105．2％，相对标准偏差（RSD）在1．4％-4．3％之间；检出限为5mg／kg。该方法能满足奶粉中左旋肉碱的检测及质量控制要求。