一步酸稀释-电感耦合等离子体质谱法测定全血中17种元素的含量

鉴于经典方法(原子吸收光谱法)存在过程繁琐、引入污染风险高、样品量大、耗时较长等缺点,进行了题示研究。采用含0.1%(体积分数)硝酸、0.1%(体积分数)曲拉通、1%(体积分数)异丙醇的稀释液一步稀释全血样品(样品量最低为50μL),所得溶液直接进电感耦合等离子体质谱仪分析。以Sc、Rh、In、Tb、Bi作为内标元素,碰撞模式选择氦(He)模式。结果显示:一步酸稀释法过程简单,引入污染风险小,且低、高浓度水平样品不会相互干扰,样品中17种元素可在45s内完成同时检测;各目标元素的质量浓度分别在0.05~30mg·L^(-1)(Ca、Mg、Fe)和0.5~300μg·L^(-1)(Cr、Co、Cd、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、V、Zn、Rb、Sr、Cs)内与对应的质谱响应值比值呈线性关系,检出限(3s)为0.3ng·L^(-1)~0.22μg·L^(-1);对全血痕量元素标准物质L-1、L-2进行准确度试验,测定值均在认定值的95%置信区间内;对质控样品进行日内(n=10)、日间(n=15)精密度试验和方法比对试验,测定值的相对标准偏差均小于15%,且上述方法和经典方法测定值的相对误差的绝对值均不大于11%。

浅析过程质谱分析仪在过程气体监测中的应用

过程质谱分析仪根据质谱定性、定量分析的原理对工业过程气体进行在线监测,依据其自动化程度高、测量范围广、分析速度快、仪器稳定性高、可靠性好等特点,在石化、煤化行业广泛应用,使企业节省原料及能源、提高了生产效率、增加了经济效益。过程质谱分析仪在石化、煤化行业应用的领域包括:乙烯裂解炉、环氧乙烷/乙二醇、催化剂活性评价、烯烃生产以及合成氨、甲醇装置等一些反应剧烈,需要进行快速在线分析的场合。快速、准确、全面的气体分析数据确保控制系统实时更新,从而优化生产装置,并获得最大化收益。

水中挥发酚的在线蒸馏-固相萃取分离富集及测定

在顺序注射系统中实现了挥发酚的快速自动在线蒸馏,并用AmberliteXAD-7树脂微填充柱对其与4-氨基安替比林的衍生物在线固相萃取,被富集的衍生物可用少量乙醇有效地洗脱回收,以分光光度法检测.方法可用于较高浓度挥发酚（mg/L）样品的测定,也可根据需要适当增大进样体积,经富集后实现更低浓度水平（μg/L）挥发酚的测定.当富集过程中进样体积为4mL时,方法测定挥发酚的线性范围为0.004~0.3mg/L,检出限为0.002mg/L,相对标准偏差为1.4%（0.1mg/L,n=9）.对多种实际水样中的挥发酚进行了测定,加标回收实验的回收率在96%~102%之间.