右佐匹克隆的波谱分析及结构确证

目的建立仪器分析方法确证右佐匹克隆的化学结构。方法通过元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射、核磁共振(NMR)、比旋度测定、手性柱-液相色谱法分析,确证其结构。结果通过实验证实右佐匹克隆的结构为4-甲基-1-哌嗪甲酸-(5S)-6-(5-氯-2-吡啶基)-6,7-二氢-7-氧代-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5-基酯。结论该方法准确可行,可为右佐匹克隆的结构鉴定提供依据。

内消旋二芳基丁烷类木脂素的合成研究

以简单的芳香醛为起始原料,经Knoevenagel反应、还原成酮、频哪醇偶联和消除反应得到重要中间体二芳基丁烯类化合物;分步结晶分离出顺式二芳基丁烯类化合物,将其催化氢化得到终产品内消旋二芳基丁烷类木脂素。其结构经1H-NMR和MS确认。本方法不仅路线短、反应条件温和、收率较高,而且关键中间体顺式二芳基丁烯类化合物易于分离得到,具有很高的立体异构纯度。