比色法测定消癌平注射液中总酚酸的含量

目的 建立消癌平注射液中总酚酸的含量测定方法。方法 以绿原酸为对照品 ,比色法测定。结果 绿原酸回归方程为A =35 8.1 4×C - 5 .3879(r=0 .9993,n =9)。在 2 0 .5～ 32 8μg范围内呈线性关系 ,平均回收率为 1 0 0 .4 8% ,RSD =1 .70 %。结论 所用方法简便、准确、快速 。

楤木属植物药食兼用嫩芽营养成分分析

五加科木属Ａｒａｌｉａ植物分布亚洲及北美洲，国产２８种。古时我国就以木属嫩芽入药或食用［１］；现在仍用某些木属植物的嫩芽治疗水肿、痢疾、腹泻等症，此外兼作山菜蔬用，已有商品供内销和出口［２～３］。由于该属植物有较高开发价值，现代研究逐渐增多［４...

通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。

毛细管区带电泳法测定马钱子药材及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立了测定马钱子药材及其制剂中土的宁和马钱子碱含量的毛细管区带电泳法。方法:选择25mmol·L^(-1)醋酸钠含0.01％冰醋酸(pH3.86)溶液为运行缓冲液,无涂层毛细管柱(57cm×75μm,有效长度50cm),采用5kPa,5s压力进样,运行电压30.0 kV,温度20℃,DAD检测波长203nm。实验以盐酸麻黄碱为内标物质。结果:士的宁和马钱子碱的浓度分别在6.93～138.20μg·mL^(-1)和6.51～130.20μg·mL^(-1)范围内时,具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997和0.9994(n=6);马钱子药材中士的宁和马钱子碱的加样回收率分别为101.3％和99.42％;RSD分别为2.5％和2.2％(n=6)。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为0.05μg·mL^(-1)和0.06μg·mL^(-1)。结论:马钱子药材及其制剂中的其它组分与士的宁和马钱子碱可产生良好分离,本法简便、快速、准确、可靠。

卡马西平片溶出度方法比较以及溶出曲线评价方法的探讨

目的对3家市售卡马西平片体外溶出度进行比较,为质量控制、溶出度评价方法提供依据。方法通过比较4种不同pH溶出介质中光纤原位药物溶出仪与药典经典方法测定的溶出度曲线,采用f2因子进行溶出曲线的相似性评价。结果采用光纤原位溶出仪测定卡马西平溶出曲线,其方法准确且仪器性能可靠。同一批卡马西平片在不同溶出介质中溶出差异不大;f2相似因子结果证明,不同药厂卡马西平片的质量存在显著性差异,临床用药时应加以注意。结论光纤溶出仪可用于评价固体制剂溶出差异以及内在质量。

牡蛎水提取液对小鼠腹腔巨噬细胞释放一氧化氮的影响

目的 :研究牡蛎水提取液对小鼠腹腔巨噬细胞释放一氧化氮的影响。方法 :NO以Griess试剂测定。结果 :浓度为999～ 2 775 μg/ml牡蛎水提取液能显著抑制小鼠腹腔巨噬细胞一氧化氮释放。结论 :牡蛎水提取液对小鼠腹腔巨噬细胞释放一氧化氮的调节可能是其药理作用机制之一。

高效液相色谱法测定清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液〔0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.05 mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0〕-乙腈(70∶30);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果盐酸小檗碱在8.112～81.12μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.59%,RSD为1.6%,n=5。结论本法可用于清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量测定,控制质量。

HPLC-Q-TOF法测定降糖类中成药及保健食品中14种非法添加药物

目的建立快速、准确的HPLC-Q-TOF法测定降糖类中成药及保健食品中14种非法添加药物。方法样品采用50%乙腈提取,色谱柱为Thermo syncronis C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速:0.3ml·min^(-1),柱温:30℃。采用ESI源,正离子扫描模式。结果 14种非法添加化合物在0.01~1μg·ml^(-1)范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系,r>0.998,回收率在78.0%~98.6%,RSD在2.3%~8.3%,检出限均在0.03~0.10μg·g^(-1)范围内。结论本方法快速准确,灵敏度高,能够同时满足对降糖类中成药及保健食品中14种非法添加药物的定性定量分析。

钼蓝比色法测定复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量

目的测定自制的复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量。方法用钼蓝比色法测毫复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠含量，检测波长为710nm。结果阿仑膦酸钠在3．0—36．0μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999，n=7）；平均回收率为100．62％（RSD=1．29％，n=9）。结论所建立的方法稳定、灵敏、方便，结果准确可靠，能满足对制剂中含量控制和测定的要求。

HPLC内标手性拆分法分析保健食品雨生红球藻片中虾青素光学异构体

目的建立HPLC内标手性拆分法分析雨生红球藻片中2种虾青素光学异构体含量的方法。方法采用HPLC法,以反式-β-8＇-胡萝卜醛为内标,色谱柱：YMC-Carotenoid TMS（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-甲基叔丁醚-1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：474 nm。结果虾青素异构体在0.5185～5.185μg·ml-1范围内进样量与峰面积线性关系良好（r=0.9999）。平均回收率为99.40%,RSD为4.53%。结论方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好。

高效液相色谱法测定碳酸钙D_3咀嚼片中维生素D_3的含量

目的：建立高效液相色谱法测定碳酸钙D3咀嚼片中维生素D3含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。以Diamonsil C18（250 mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为甲醇;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：264 nm。结果：维生素D3在4.8~38.4μg范围内。进样量与峰面积线性关系良好（r=1.0）。平均回收率为：97.82%（RSD=1.15%）。结论：方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好。可作为碳酸钙D3咀嚼片的质量控制方法。

抗感冒注射液特定(指纹)图谱的研究

目的:建立抗感冒注射液特定(指纹)图谱。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,选用 Zorbax SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:(A)甲醇-0.05%磷酸(20:80),(B)乙腈-0.05%磷酸(40:60),梯度洗脱,采用线性梯度洗脱程序;流速:1mL·min^(-1);运行时间:70min;检测波长:328nm。结果:确定了抗感冒注射液的标准特定(指纹)图谱、各个中间体以及药材的标准特定(指纹)图谱。结论:本法可用于抗感冒注射液的中间体及成品的质量控制。

开塞露(含甘油)质量标准的提高

目的修订、规范开塞露(含甘油)的质量标准。方法参考《中国药典》2010年版(二部)收载甘油检查方法。结果经检验11个批号的本品,鉴别均呈正反应,性状、检查、含量均符合规定。结论修订后的质量标准,可操作性强,可有效地控制其药品的质量。

顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量

目的:测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱法,PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、氢火焰检测器、DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)石英毛细管柱。结果:连续进样6针,精密度良好,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:方法稳定,操作简便、准确、可靠,适用于富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量的检测。

比色法测定复方阿仑膦酸钠缓释片中阿仑膦酸钠的含量

目的 测定自制的复方阿仑膦酸钠缓释片中阿仑膦酸钠的含量。方法 在碱性条件下．以水合茚三酮乙醇溶液为显色剂，采用比色法测定，检测波长为568．0nm。结果 阿仑膦酸钠在4．5～45.0μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9994，n=6）；平均回收率为99．28％（RSD=1．32％．n=6）。结论 该方法检测方便快速，结果准确可靠，能满足对制剂中含量控制和测定的要求。

高效液相色谱法测定赤丹退黄颗粒中芍药苷的含量

目的 建立赤丹退黄颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法 高效液相色谱法 ,KromasilC1 8分析柱 ;乙腈 - 0 .1 %磷酸水溶液 (1 5∶85 )为流动相 ;检测波长 2 30nm。结果 芍药苷回归方程为Area =1 1 97.6 3×Amt.+2 1 .5 0 ,r =0 .9992 (n =6 ) ,在0 .0 5～ 2 .0 0 μg范围内呈线性关系 ,平均回收率为 1 0 2 .1 7% ,RSD为 1 .1 8%。结论 方法简便、准确、快速 ,可作为该制剂的定量方法。

高效亲和色谱法测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG的含量

目的：建立高效亲和色谱法（HPAC）测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG含量的方法.方法：采用HI-Trap Protein G HP亲和色谱柱（1 mL）色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液和0.05 mol/L的甘氨酸-盐酸缓冲液为流动相,流速0.4 mL＆#183;min-,检测波长280 nm,柱温30 ℃.结果：IgG含量在0.1502 ～0.7512 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）;平均回收率为98.5％,RSD为1.2％（n=6）.结论：方法简便、快速,重现性好.可作为牛初乳加钙咀嚼片的质量控制方法.

HPLC法梯度洗脱测定复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量

目的:建立复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,选用Kromasil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％冰醋酸(B)(20:80),采用梯度洗脱:0min,20％A;12min20％A;13min80％A;16min80％A;20min20％A。运行时间:30min;检测波长323nm。结果:阿魏酸在0.01824-0.5472μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;样品的平均加样回收率为100.30％,RSD1.83％(n=7)。结论:本法简便,快速,可用于复方决明子滴眼液的质量控制。

高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射液的含量。方法色谱柱：Capcell pak,C18（250 mm×4.6 mm ID,5μm）;流动相：乙腈-水（含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,0.1%三乙胺,用磷酸调节pH=3.0）（36∶64）;检测波长：278 nm;柱温：40℃;流速：1 ml/min。结果甲磺酸酚妥拉明在51.34~513.4μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99.41%,RSD为0.36%。结论本法可用于甲磺酸酚妥拉明注射液的含量测定,控制质量。

赤丹退黄颗粒乙醇提取工艺正交试验研究

目的 为赤丹退黄颗粒提取工艺提供依据。方法 采用正交设计法 ,因素为溶剂用量、浓度、提取时间和次数 ,以芍药苷及出膏率指标综合分析。结果 最佳组合为A2 B2 C3 D2 ,但考虑实际生产溶剂回收、降低成本、节约时间等因素 ,确定乙醇提取工艺为用 5倍量的 70 %乙醇提取 3次 ,每次 2h ,即A2 B3 C3 D2 。结论 提取时间对芍药苷和出膏率的影响最大 ,溶剂用量、浓度和提取次数三项水平间没有显著性差异 。