存储温度对不同厂家盐酸阿糖胞苷稳定性影响

目的观察存储温度对进口及国产注射用盐酸阿糖胞苷稳定性的影响。方法将进口及国产注射用盐酸阿糖胞苷在冷藏及常温条件下放置一定时间后,用5%葡萄糖注射液溶解,采用高效液相色谱法测定阿糖胞苷浓度变化。色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.0106 mol/L磷酸二氢钾溶液与0.0104 mol/L磷酸氢二钾溶液等体积混合)—甲醇(90∶10),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μl;用pH计测定溶液pH变化。结果国药一心制药有限公司的注射用盐酸阿糖胞苷在冷藏条件下含量变化无显著性差异,但在常温放置15 d后下其含量开始下降,到30 d其含量下降10%;5%葡萄糖注射液中pH在2 d后开始有上升的趋势,当其放置4个月其pH值上升到4.5左右,而0.9%氯化钠注射液的pH值无显著变化。结论进口的注射用盐酸阿糖尿苷相比国产阿糖胞苷更稳定,存储温度对含量变化影响较小。

液相色谱-串联质谱法同时测定地榆槐角丸中9种化学成分

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定地榆槐角丸中芦丁、槐角苷、柚皮苷、染料木苷、黄芩苷、染料木素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的方法。方法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%乙酸水为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源,监测模式为负离子,定量检测采用多重反应离子模式。结果在15min内地榆槐角丸中9种有效成分在所测定的浓度范围内线性关系均良好,加样回收率(n=3)分别为96.2%、97.5%、98.3%、99.6%、97.5%、100.1%、94.2%、98.7%和99.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值分别为1.3%、1.2%、1.4%、1.7%、0.5%、0.54%、0.9%、1.0%和0.82%。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性高,可用于地榆槐角丸的质量控制。

正交设计法优选戒毒胶囊的提取工艺

目的优选戒毒胶囊中挥发油、醇及水提取工艺。方法采用正交设计法,以挥发油得率为指标,筛选制剂中挥发油的提取工艺;以黄芩苷的含量为考察指标筛选醇提取工艺;以芍药苷的含量为考察指标优选金银花、白芍、黄芪等药味的水提工艺。结果挥发油的最佳提取工艺为当归、川芎加水10倍量,浸泡1 h,提取8 h;醇提最佳工艺为丹参、黄芩、栀子采用70%乙醇,溶媒6倍量,回流时间为1.5h,提取次数为2次;水提取的最佳工艺为将白芍、黄芪、龟甲和熟地、黄连同上述药渣,加10倍量水,煎煮2次,1.5 h/次,金银花于第2次煎煮时加入。结论通过正交实验优选出戒毒胶囊最佳制备工艺稳定可行。

国产青霉素V钾颗粒剂的药动学及相对生物利用度

目的：观察健康志愿者口服青霉素V钾颗粒剂的药动学及相对生物利用度。方法：12名健康志愿者随机交叉口服等剂量青霉素V钾颗粒剂及青霉素V钾片剂(参比药),并用微生物法测定青霉素V钾的血药浓度。结果：单剂量空腹口服500 mg受试药与参比药后T_(max)分别为(30.0±6.0)min及(36.7±7.8)min,C_(max)分别为(9.7±2.5)μg·ml-1及(9.1±3.1)μg·ml-1,AUC分别为(585.3±133.1)μg·min·ml-1及(597.0±116.2)μg·min·ml-1。国产青霉素V钾颗粒剂的相对生物利用度为(98.0±11.8)%。结论：两种制剂具有生物等效性。

S/N对硫化物型自养反硝化性能及NO-2-N积累的影响

以Na 2S为硫源,采用批次实验探究不同初始S/N(摩尔比)对硫化物自养反硝化性能及NO_(2)^(-)-N积累的影响。结果表明,当S/N≤2.80时,NO_(3)^(-)-N及NO-X-N(NO_(2)^(-)-N+NO_(3)^(-)-N)去除效果随S/N的升高而显著提升,S/N由0.35升高到2.80时,前6 h内NO_(3)^(-)-N及NO-X-N去除率分别提高了3.7倍及3.6倍,当S/N继续增至4.20时,NO_(3)^(-)-N及NO-X-N去除效果较S/N为2.80时变化不大;当S/N≤0.70时系统内可以获得一定的NO_(2)^(-)-N积累,反应结束时NO_(2)^(-)-N积累率(0.35,0.7)分别可达47.9%及24.5%,当S/N≥1.40时难以稳定积累NO_(2)^(-)-N,NO_(2)^(-)-N最高积累率(1.40,2.80,4.20)分别为55.0%,33.3%,39.7%。S/N≤0.70时可获得一定的NO_(2)^(-)-N积累,而S/N在1.40~2.80范围内时,升高S/N可以提供更多电子用于反硝化,缓解各种反硝化酶对于电子的竞争,降低中间产物积累,提升脱氮效果。

戒毒胶囊质量标准的研究

目的建立戒毒胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对戒毒胶囊中的金银花、丹参、黄芩、栀子、白芍、人参、熟地黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法对制剂中的绿原酸进行含量测定。色谱条件：用C18分析柱，以乙腈-0．4％磷酸溶液（12：88）为流动相，检测波长为327nm，进样量为20μl。结果薄层色谱中，供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；高效液相色谱中，绿原酸在1．82—9．10μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为99．09％。结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强，可用于戒毒胶囊的鉴别；高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好，可用于该药的质量控制。

多波长RP-HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷

目的:建立同时测定双黄连口服液(黄芩、金银花、连翘)中黄芩苷、绿原酸和连翘苷的分析方法。方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:(A)0.3%的甲酸水溶液、(B)乙腈;线性梯度洗脱依次为14%～20%/0～12 min,20%～30%/12～13 min,30%～65%/13～25 min和65%/25～35 min;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min。结果:黄芩苷、绿原酸和连翘苷分别在0.225～3.60μg,0.032 4～0.518 4μg,0.135～2.16μg的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%,102.0%,99.62%,RSD分别为0.75%,3.9%,1.1%。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷的同时测定。

品管圈在降低静脉用药集中调配中心成品输液出门漏液率中的应用

目的降低静脉用药集中调配中心成品输液出门漏液率,降低成品输液质量缺陷导致的风险。方法利用品管圈方法,统计并分析静脉用药集中调配中心送至病区的成品输液漏液原因及类型,拟定改进措施并实施,计算改进前后漏液数量在总配置量中的占比并进行效果确认,将合理措施纳入标准化管理,并对此次品管圈活动进行检讨与改进。结果漏液原因主要是因为产品工艺及袋体划破和皱褶磨损,通过对液体摆放、配置和分拣等环节方法的改进,漏液率由2.05×10^(-4)降至1.01×10^(-4)。同时节约了不必要的药品浪费,降低了成本,节约了工作时间。结论品管圈质量管理工具的运用节约了成本,提高了患者的用药安全性。

液质联用法同时测定儿宝颗粒中8种化学成分的含量

目的建立一种液质联用法同时测定儿宝颗粒中8种化学成分的含量。方法色谱柱为DikmaDiamonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(0.1‰甲酸),梯度洗脱;正负离子同时监测,源喷射电压分别为5 500V和-4 500 V,离子源温度为650℃。8种被测成分的监测离子对分别为525.3/449.1(芍药苷)、479.1/121.1(芍药内酯苷)、193.1/133.1(东莨菪内酯)、217.1/202.0(花椒毒素)、247.1/217.2(异茴芹内酯)、217.1/174.0(佛手柑内酯)、187.2/131.1(补骨脂素)和271.2/203.1(欧前胡素)。采用多反应离子监测模式进行定量。结果儿宝颗粒中待测8个化学成分在9min内完全分离,方法的线性关系、线性范围、精密度及稳定性较好,回收率分别为101.3%、98.5%、99.4%、100.3%、100.4%、100.1%、98.1%和99.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于儿宝颗粒的质量控制。

阿西美辛-β-环糊精包合物的制备

采用共沉淀法制备阿西美辛-β-环糊精包合物。经UV、IR、X-射线衍射鉴定，表明已生成阿西美辛-β-环糊精包合物。阿西美辛-β-环糊精包合物的分子比为1：2。

快速崩解阿莫西林片的人体相对生物利用度研究

8名男性健康志愿者交叉单剂量一次口服被试制剂和参比制剂阿莫西林 5 0 0mg ,用微生物法测定其血药浓度 ,用 3P87程序进行拟合计算药代动力学参数 ,NDST程序对AUC、Tmax、Cmax和T1/2 的实测值进行生物等效性检验。其结果分别为 :AUC(2 1.39± 3.81) μg/ (ml·h)和 (19.2 4± 4.2 2 ) μg/ (ml·h) ;Tmax(1.94± 0 .73)h和 (1.94± 0 .72 )h ;Cmax(7.5 9± 1.70 ) μg/ml和 (7.2 1± 1.94) μg/ml;T1/2 (1.47± 0 .45 )h和 (1.31± 0 .18)h。其主要动力学参数经配对t检验差异无显著性意义 (P >0 .0 5 )。说明受试与参比制剂具有完全生物等效性 ,生物利用度为 (113.0± 17.2 ) %

阿尼西坦胶囊的相对生物利用度研究

目的 研究阿尼西坦胶囊的相对生物利用度。方法12名志愿受试者单剂量口服 4 0 0mg阿尼西坦胶囊供试品与标准参比制剂三乐喜后 ,采用反相高效液相色谱法 ,测定阿尼西坦主要活性代谢产物对甲氧基苯甲酰氨基丁酸 (ABA)的血药浓度经时变化情况 ,使用 3p87软件计算药代动力学参数 ,并进行统计学分析。结果 受试药 (T)与参比药 (R)的药 时曲线下面积 (AUC0～t)分别为 (781.0± 16 9.5 )和(792 .3± 15 6 .6 ) μg·min·ml- 1,实测达峰时间(tmax)分别为 (40 .9± 9.7)和 (37.3± 11.5 )min ,实测峰浓度 (cmax)分别为 (10 .4± 3.0 )和 (10 .5±3.0 ) μg·ml- 1。配对t检验结果表明 ,两制剂的AUC0～t、cmax及tmax均无显著性差异 (P >0 .0 5 ) ,生物等效性检验结果 ,两制剂的AUC0～t、cmax有显著性差异 (P <0 .0 5 )。阿尼西坦胶囊的相对生物利用度 (F)为 (99.4± 14 .4 ) %。

基于多元统计学方法的不同产地龙船花根及炮制品的含量差异分析

目的:建立龙船花根中儿茶素、京尼平苷、东莨菪内酯、异鼠李素含量的测定方法,分析不同产地龙船花根生品、炒黄品、酒炙品、盐炙品、醋炙品中的含量变化情况。方法:采用Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为254、344 nm。运用方差分析和聚类分析法比较不同产地龙船花根及炮制品中4个成分含量的差异。结果:4个成分分别在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好;精密度、重复性和稳定性试验RSD良好;平均加样回收率为98.02%~102.47%,RSD≤2.75%。不同产地龙船花根及炮制品中儿茶素、京尼平苷、东莨菪内酯和异鼠李素含量存在差异,酒炙后儿茶素和京尼平苷含量升高,醋炙后异鼠李素含量升高。结论:该研究建立的HPLC法简单可行,儿茶素、京尼平苷、东莨菪内酯和异鼠李素含量的变化差异主要表现为地域及炮制方法的不同,该结果可为龙船花根资源的合理利用和质量标准制定提供一定依据。

基于聚类分析和主成分分析的不同产地龙船花全草质量评价

目的 分析测定和对比不同产地龙船花全草中京尼平苷酸、绿原酸、东莨菪内酯、槲皮素和山柰酚5个成分含量,建立快速测定其含量的方法。方法 采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定5个成分含量,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长为268 nm(0-12 min)、344 nm(12-37 min)、350 nm(37-41 min)、254 nm(41-50 min);并以检测出的含量为指标,使用SPSS 20.0软件对18批样品进行聚类分析和主成分分析。结果 京尼平苷酸、绿原酸、东莨菪内酯、槲皮素和山柰酚色谱峰分离良好;5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率93.76%-99.91%,RSD为0.66%-1.47%。聚类分析结果显示18批样品可分为3大类:S7-S12聚为一类,S1-S6聚为一类,S13-S18聚为一类。经主成分分析,主成分1、主成分2、主成分3是影响药材样品质量评价的主要因子,3个主成分的累积方差贡献率为93.916%,以S14的主成分综合得分最高。结论 所建立的龙船花全草HPLC含量测定方法可用于龙船花的质量控制,聚类分析方法和主成分分析法也可为龙船花种植、栽培和质量评价提供依据。

HPLC-MS/MS法测定老年糖尿病患者血浆中苯甲酸阿格列汀浓度

目的:采用HPLC-MS/MS法测定老年糖尿病患者血浆中苯甲酸阿格列汀的浓度。方法:采用蛋白沉淀的方法处理样品,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),使用乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,正离子模式对血浆样品中的苯甲酸阿格列汀浓度进行定量检测,阿格列汀和西格列汀的检测离子对分别为m/z 340.0→116.0和m/z 408.0→235.0。结果:人血浆中苯甲酸阿格列汀在1~200 ng·mL^(-1)浓度范围线性关系良好,定量下限为1 ng·mL^(-1),批内、批间准确度分别为99.1%~108.5%、102.4%~109.2%,批内和批间的精密度RSD均<8.9%,平均提取回收率为86.4%~95.6%,基质效应为95.1%~106.7%。结论:本试验建立的方法简单,灵敏度和准确性高,适用于苯甲酸阿格列汀在老年糖尿病患者血浆中的含量测定。