低品位碳酸锰矿铵盐焙烧富锰工艺研究

研究了铵盐焙烧法处理低品位碳酸锰矿的工艺条件，确定最佳条件为：矿石：氯化铵：1：1～1．2，400-450℃焙烧60-90min。焙砂用60～90℃热水浸取10-20min，液固比为5：1～10：1，在此条件下，锰浸出率〉90％，浸出液经沉淀干燥后得到Mn〉50％的锰精矿。

氧氮分析影响因素探讨

分析L ecoTC-400氧氮分析仪应用过程中影响氧氮分析结果准确性的因素,认为使用该仪器进行分析测试时,首先必须保证所用试剂及器材(氦气、高氯酸镁、碱石棉、助熔剂、石墨坩锅)的有效性,其次要根据具体情况,选择适宜的标样进行校正,确定最佳分析功率、分析时间、助熔剂及称样量,以保证分析结果的准确性。

闪锌矿精矿氧压酸浸渣中硫的回收实验研究

对锌精矿氧压酸浸渣中硫的回收进行了研究,选择不燃不爆的有机试剂A作萃硫剂,在加热条件下,浸渣中的硫溶解于有机试剂A中,冷却后析出单质硫。当液固比为8∶1,≥110℃加热6～8min,硫回收率达98.5%,纯度>99.5%。

工业硅中铝的测定

在 p H～ 5.7六次甲基四胺介质中 ,Al( )与铬天青 S形成紫红色配合物 ,Al( )浓度在每 1 0 0 ml0～ 1 2 0 μg范围内符合比尔定律。在 568nm处曲线线性良好且经过原点。用于工业硅中铝的测定 。

电解金属锰生产过程中一氧化锰物料的稳定性研究

采用氧化锰矿为原料还原得到一氧化锰物料,当酸矿比为0.6以上,温度达60℃,液固比为6-8时,锰浸出率可达到90%以上。不同搁置方式对一氧化锰物料的稳定性影响很大,在不搅动的条件下搁置50 h,一氧化锰物料没有明显的氧化,但在冷却过程中加以搅动,还原好的物料很快发生氧化,锰的浸出率降至70%以下。

脆硫锑铅矿单矿物分析方法

采用加入与试样相当的锑量进行 EDTA标准溶液的标定 ,并以此计算 EDTA对铅滴定度的方法 ,消除了试样中大量锑的干扰 ,解决了铅结果系统偏低的问题 。

火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中铂钯铑

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸-超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3mol/L盐酸的样品溶液中,加入10mg氧化碲和10mL 200g/L氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为:Pt 4.72μg/g,Pd1.13μg/g,Rh 1.06μg/g。将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为:3.0%(Pt),1.9%(Pd),4.2%(Rh)。

TNA负载聚氨酯泡塑富集ICP-MS测定地球化学样品中痕量金、铂、钯

研究提出了负载聚氨酯泡沫塑料富集ICP-MS测定地球化学样品中的金、铂、钯的方法,研究了样品经灼烧、王水溶样后,负载泡沫塑料吸附条件、干扰的消除、仪器的最佳化、内标元素的选择等。在本工作的实验条件下获得的方法检出限分别为Au:0.12 ng/g,Pt:0.10 ng/g,Pd:0.08 ng/g。本法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。

锍镍试金富集—等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌

建立了锍镍试金富集—电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法。研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-M S测定。方法检出限:A u为0.11、P t为0.050、Pd为0.028、R h为0.018、Ir为0.013、R u为0.02,相对标准偏差(n=12),A u为8.25%、P t为4.76%、P t为4.97%、R h为5.63%、Ir为5.38%、R u为6.81%。经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合。

铵盐焙烧法处理低品位锰矿的工艺研究

研究了混合铵盐焙烧法处理低品位锰矿的工艺条件,确定最佳条件为:锰矿石∶氯化铵∶硫酸铵=20∶10∶5,450℃焙烧60 min。中试结果表明,锰浸出率>85%,浸出液经沉淀干燥后得到的锰精矿达到了中华人民共和国黑色金属行业标准YB/T 319-1997中规定的A类一级品的要求。

X射线荧光光谱法测定化探样品中的主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ZSX prim usⅡX射线荧光光谱仪测定化探样品中C、N、N a、M g、A 1、S i、P、S、C 1、K、C a、Sc、T i、V、C r、M n、F e、Co、N i、Cu、Zn、G a、A s、B r、R b、Sr、Y、Z r、N b、M o、Sn、B a、L a、C e、H f、U、Th、Pb和N d,共39个组分,C、N的分析采用RX 45、RX 61专用分析晶体。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验的分析结果与标样值吻合。用GBW 07308国家一级标准物质作精密度试验的统计结果,除U的RSD(n=12)为23.8%,C l、Sc、M o、Sn的RSD<13.0%以外,其余各组分均小于6.0%。

锌精矿氧压酸浸液中铟的提取研究

对锌精矿氧压酸浸液中铟的提取进行了研究,在1.0m o l/L的H2SO4介质中,铟可被P204定量萃取,当萃取相比为O/A=1/4,进行三级萃取,平衡时间为3m in时,In萃取率达97%以上;对负载有机相用3m o l/L的HC l进行三级反萃,O/A=5/1,平衡时间为3m in,In反萃率为99.62%。

闪锌矿精矿的氧压酸浸提取研究

对锌精矿的氧压酸浸条件进行了研究,实验表明:在压力为1.7MPa、温度为140℃～155℃条件下加热1小时,浸出终液硫酸酸度＞1.0mol/L时,锌精矿中锌及稀散元素的浸出率分别为:98.76%(Zn)、96.42%(Ga)、89.03%(Ge)、97.35%(In)、91.30%(Tl).结果表明,该方法具有较高的浸出率,并能消除对环境的污染,具有一定的应用前景.

含钒碳质页岩中钒的物相分析

将含钒碳质页岩经物相分离后 ,在浓度为 0 .75mol/ L H3 PO4介质中及 H2 O2 存在下 ,以 Na F、Cy DTA为掩蔽剂 ,5- Br- PADAP为显色剂 ,分别测定矿物各相中钒的含量。方法检出限为 2 .6× 1 0 -8mol/ L,RSD为4 .9% ( n=5)

DBC-偶氮胂光度法测定人发中微量铋

ＤＢＣ－偶氮胂对铋的灵敏度较高且选择性好，在０．２－１．０ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中与Ｂｉ（Ⅲ）形成配位比为１∶２的紫红色配合物，λｍａｘ＝６３０ｎｍ，ε６３０＝８．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铋量在０—１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。用于人发中微量铋的测定，操作简便，结果满意。

工业硅中钛、磷的测定

在ｐＨ１的盐酸介质中，Ｔｉ（Ⅳ）与变色酸形成桔红色配合物，Ｆｅ（Ⅲ）的干扰用抗坏血酸还原消除；在０．４２ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，ＰＯ３－４与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为钼蓝，为此对工业硅中钛、磷进行光度法测定，结果令人满意。

含氟电气石单矿物全分析影响因素探讨

对含氟电气石单矿物金分析中氟对铝的影响及电气石中化合水的测定条件进行了试验,证实在F-存在下用铬天青S光度法测定铝,结果严重偏低,改用KF取代-EDTA滴定法可获得满意结果。对电气石中化合水的测定条件进行了对照,并对矿物中的杂质元素进行了分析,保证了结果的准确性。