司他夫定的合成

报道了以四乙酰核糖和胸腺嘧啶为起始原料 ,经中间体 5 甲基尿苷的抗艾滋病药物司他夫定的合成工艺 .四乙酰核糖与三甲硅保护的胸腺嘧啶缩合、醇解得到中间体 5 甲基尿苷 (4 ) .5 甲基尿苷甲磺酰化、环化、溴代后得到 2’ 溴 3’ 甲磺酸酯 (7) ,再经还原消除 ,去保护得到最终产物司他夫定 (9) .总收率 46 .4% .

双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯的研究

双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲酸乙酯还原收率为93.9%.

手性二噁唑啉和二噁唑啉吡啶的合成

以手性氨基醇为起始原料,经过酰化,氯代和环合反应,合成了两类手性二唑啉配体:三齿型的二唑啉吡啶(1)和二齿型的二唑啉(2).比较了不同的合成方法,分析鉴定了相关合成中间体.观察到二唑啉在硅胶中的分解开环.

手性二噁唑啉吡啶铁和镍配合物的制备与表征

Tridentate bis(oxazolinylpyridine)(1) reacted with nickel chloride or ferrous chloride in anhydrous ethanol to form bis(oxazolinylpyridine) Nickel? and Iron? complexes. The stable solid complexes were characterized with IR, UV, MS, XPS and elemental analysis. No stable complexes were formed with bidentate bis(oxazoline)(2) ins tead of bis(oxazolinylpyridine).

铁(III)催化砜基α-碳负离子偶联成烯的非异构化证据

以β，β－二氘代砜为反应物进行铁（ＩＩ）催化的砜基α－碳负离子的去砜基偶联烯烃化反应，用１ＨＮＭＲ测定生成的氘代烯烃直接证明该反应体系中未发生双键迁移．

β-砜基醇衍生物还原中的基团效应

比较芳香族砜基和脂肪族砜基对钠-汞齐还原β-砜基醇衍生物反应的影响。在还原β-苯基砜基醇衍生物的反应条件下,β-叔丁基砜基醇衍生物并不能得到还原去砜基的烯烃。β-苯基砜基醇衍生物可能是经过单电子转移消除的机理,而β-叔丁基砜基醇甲磺酰化物则经α-砜基碳负离子的消除过程得到烯烃基砜。

铁催化砜基碳负离子的烯烃化反应中的异构化现象

分析铁催化α砜基碳负离子的烯烃化反应中的双键异构化现象。推测反应中的烯烃异构化是由于反应所生成的铁氢复合物催化作用，双键异构化过程可以推测为铁氢复合物的加成－消除机理．提出铁氢复合物可能形成机理．

羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶的合成

报道了一种新的氮杂核苷类似物：羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶（８）的合成．以丁二酐和２－氨基乙醇为原料，经酰化、环合、还原及烃氧基化反应制得１－乙酰氧乙基－５－乙氧基－２－吡咯烷酮（６），在四氯化钛存在下与三甲基硅尿嘧啶缩合，得到乙酰氧乙基吡咯烷酮尿嘧啶（７），在氨－甲醇体系中去乙酰基得到目的物：羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶（８）．

砜基碳负离子的选择性环合反应

比较 1,1 双 (2 叔丁基砜乙基 )十二烷基苯基砜 (1)双碳负离子在不同条件下的环合反应结果 .控制反应条件 ,在铁催化下可以生成偶联烯烃化的环烯产物 (2 )为主要产物 ;不加催化剂 ,加热回流反应得到分子内亲核取代反应产物环丙烷化合物 (3)

β-砜基黄原酸酯制备中的介质效应及其非对映异构体的确证

制备β－砜基黄原酸酯过程中应用ＨＭＰＡ可增强β－砜基醇锂的亲核性，使醇锂定量地转化为黄原酸酯．通过测定中间体β－砜基醇结构确证了β－砜基黄原酸酯非对映异构体的结构．

N-羧酸内酸酐与胺的开环反应研究

氨基酸的N-羧酸内酸酐广泛用于肽键的生成.利用N-羧酸内酸酐在氨基酸缩合反应中,不仅生成正常的肽(1),pH过高可能产生脲素衍生物(2).……

纳米TiO_2的棕榈酸表面改性研究

以亲油改性为目的,选用棕榈酸为改性剂对纳米TiO2进行表面改性,使TiO2表面由亲水疏油性变为亲油疏水性;研究了有机改性的影响因素,并用TEM,IR,Zeta(ζ)电位等多种手段对改性效果进行表征,确定了最佳改性温度和最佳改性时间;结果表明,当改性温度为100℃,改性时间为1.5 h时,纳米TiO2的改性效果最好.

1,1’-联萘-2,2’-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响 ,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理 .该法已用于 ( ) 孟基氯代碳酸酯化学拆分外消旋 1,1’ 联萘 2 ,2’

噻吩酮、醛缩氨硫脲衍生物的合成

采用A,B两法合成2-乙酰噻吩缩氨硫脲、2-甲酰噻吩缩氨硫脲(Ⅴ)及3-取代-4-氧噻唑烷-2叉-(2′-乙酰噻吩)腙(Ⅵ)等化合物,计31个。A法:以肼基二硫代羧酸甲酯与乙酰噻吩或噻吩醛缩合,再与各种胺反应制得化合物Ⅴ。B法:N^4取代的氨基硫脲中间体,与乙酰噻吩或噻吩醛缩合得化合物Ⅴ,再与氯乙酸环合而成化合物Ⅵ。对上述化合物进行伯氏鼠疟的抑制性治疗作用和约氏鼠疟的病因性予防作用筛选,未发现有明显的抗疟活性。对其中13个化合物及两个中间体进行体外抑菌试验,中间体3-[1-(2-噻吩)甲叉]肼基二硫代酸甲酯(Ⅳ_2)对革兰氏阳性菌有较好的抑制作用,对革兰氏阴性菌仅有中度以上的敏感性。

纳米TiO_2的有机酸改性

The organic modification of nano-scale TiO2 and the effect factors were studied by using dodecanoic acid and hexadecanoic acid as modifier.The results showed that the optimal modification time was 1.5h and the optimal temperature was 100℃.The surfaces of TiO2 particles were modified from hydrophilic to hydrophobic.The modification effect of hexadecanoic acid was better than that of dodecanoic acid.