经典名方泻黄散标准煎液化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的采用UPLC-Q-TOF-MS技术解析经典名方泻黄散标准煎液的化学成分表征,同时进行化学成分分类,对代表性成分进行分析。方法采用Acquity HSS T_(3)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃。在正、负离子模式下采集泻黄散的质谱数据。通过Masslynx 4.1软件与对照品比对、质谱数据分析以及参考相关文献对泻黄散的化学成分进行分析和鉴定。结果从泻黄散中共分析和鉴定出107个化合物,包括黄酮类化合物45个,三萜类27个,单萜类11个,苯丙素类10个,色原酮6个,生物碱类5个以及其他类3个。结论研究结果为泻黄散的进一步药效物质基础研究及质量控制方法的建立提供了实验依据。

中风瘀热方对缺血性脑卒中模型大鼠的干预作用及机制

目的研究中风瘀热方对缺血性脑卒中模型大鼠的干预作用及机制。方法将85只大鼠随机分为假手术组(生理盐水,n=15)、模型对照组(生理盐水,n=18)、尼莫地平片组(阳性对照,10.8 mg/kg,n=18)和中风瘀热方高剂量组(20.52 g/kg,n=17)、中风瘀热方低剂量组(5.13 g/kg,n=17)。预防性连续给药7 d(每天1次)后,除假手术组外,其余各组均采用改良线栓法制备大鼠大脑中动脉阻塞(MCAO)模型。造模成功后,各组大鼠继续给药3 d。实验期间,观察大鼠一般情况,进行神经功能评分;末次给药后,计算脏器指数,观察大鼠脑梗死面积及脑组织病理形态学变化,检测大鼠脑组织及血清中肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)水平及脑组织中胱天蛋白酶3(caspase-3)、磷酸化蛋白激酶B(p-AKT)蛋白的平均光密度值。结果造模3 d后,与假手术组比较,模型对照组大鼠神经功能评分,脑指数、脾指数,脑梗死面积占比,脑组织和血清中TNF-α、IL-6水平,脑组织中caspase-3蛋白平均光密度值均显著升高(P<0.05或P<0.01);脑组织出现核固缩、弥散性水肿等病变。与模型对照组比较,各给药组上述指标均有不同程度的改善,其中中风瘀热方高剂量组大鼠脑指数、脾指数,脑梗死面积占比,脑组织和血清中TNF-α水平,脑组织中caspase-3蛋白和p-AKT蛋白的平均光密度值均显著回调(P<0.05或P<0.01)。结论中风瘀热方对MCAO模型大鼠有一定的防治作用;其机制可能是通过减少炎症因子TNF-α、IL-6的分泌,下调缺血侧脑组织中caspase-3蛋白表达,上调缺血侧脑组织中p-AKT蛋白表达,从而达到保护神经元的作用。

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。

不同栽培模式的银杏叶在不同生长季节中总黄酮醇苷和总内酯的含量变化

目的：探索银杏叶的员适宜的种植模式和采集季节。方法：采用高效液相色谱法分别测定银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯的含量。总黄酮醇苷色谱条件为Waters Nova-Pak C18柱(3．9mm×150mm，4μm)，流动相：甲醇-0．5％磷酸水溶液(43：57)，流速0．7mL·min-1，检测波长360nm，柱温30℃，进样量20μL，外标法计算含量；总内酯色谱条件为waters Nova-Pak C18柱(3．9mm×150mm，4μm)，流动相：甲醇-四氢呋喃-水(20：12：75)，流速0．6mL·min-1，ELSD漂移管温度100℃，载气流量2．5L·min-1，进样量20μL，以外标两点对数方程计算含量。结果：不同栽培模式的银杏叶总黄酮醇苷、总内酯含量随树龄的增加而下降，剪枝后两者的含量明显升高。在不同的生长季节，总黄酮醇苷在5月份含量最高，以后逐月下降；总内酯含量先升高，后下降。结论：这一变化规律为中药的规范化种植(GAP)提供了科学依据。

HPLC测定冬仙胶囊中虫草素的含量

目的:建立冬仙胶囊中虫草素含量测定方法。方法:采用HPLC法测定冬仙胶囊中虫草素的含量,色谱柱为Allti maC18柱,流动相为水 乙腈(95∶5),流速为1mL·min-1,检测波长为260nm。结果:进样量在0.067μg～2.67μg范围内 虫草素量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.3,RSD为0.4(n=5)。结论:本方法简 便、准确,可作为该制剂的质控方法。

库拉索芦荟叶皮层与叶肉组织中芦荟苷和总蒽醌的含量测定

目的 :测定库拉索芦荟叶皮层与叶肉组织中芦荟苷和总蒽醌的含量。方法 高效液相色谱法和紫外 -可见分光光度法。结果 叶皮层中芦荟苷和总蒽醌的含量明显高于叶肉组织 ,鲜品经加热干燥含量明显降低。结论 叶皮层为芦荟的主要活性部位 ,新鲜芦荟在加工过程中应尽量避免加热处理。

不同方法对金银花中氯原酸提取效率的影响

采用反相高效液相色谱法测定了金银花中氯原酸的含量，比较了索氏提取和超声提取两种不同提取方法对金银花中氯原酸的提出率的影响，结果表明；索氏提取法对氯原酸的提取比超声提取法高６０％以上。

清肝消痤颗粒定性定量方法研究

目的:建立清肝消痤颗粒(栀子、菌陈、浙贝母、丹参、野菊花)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的栀子、菌陈、浙贝母、丹参进行鉴别;采用HPLC测定制剂中栀子苷的含量。结果:TIC色谱中检出栀子、菌陈、浙贝母、丹参;HPLC含量测定中,栀子苷在0．185～7．38μg之间呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．7％,BSD为1．8％(n=6)。结论:所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于清肝消痤颗粒的质量控制。

反相高效液相色谱法测定接骨丸中血竭素的含量

采用反相高效液相色谱法测定接骨丸中血竭素的含量 ,选用AlltechC18柱 ;乙腈 -0 .0 5mol/LNaH2 PO4 (4 2∶58)为流动相 ;检测波长为 4 40nm ;流速为 0 .7mL/min。该法平均回收率为 98.72 % ,相对标准差RSD为 1 .86(n =5)。该法快速、简便、灵敏度高 ,可作为该制剂的质控方法。

银杏半同胞家系种质资源质量的分析与评价

采用高效液相色谱法,以总黄酮醇苷、总内酯和总银杏酸为测定指标,对半同胞家系种质资源银杏叶的质量进行分析与评价,结果表明:半同胞家系种质资源银杏叶中3个指标成分的含量波动较大,总黄酮醇苷含量范围为3.644～8.119mg/g,总内酯含量范围为2.890～5.768mg/g、总银杏酸含量范围为6.070～20.148mg/g,三因素综合评价品质也有较大的差异。本研究为叶用银杏优良品种选育提供科学依据。

祛疣洗剂提取纯化工艺研究

目的研究祛疣洗剂制备工艺,优选最佳提取、纯化工艺条件。方法以羟基红花黄色素A含量、含固量为检测指标,用正交实验考察了3种因素(加水量、煎煮时间、煎煮次数)对其水煎煮工艺的影响;然后比较了不同的醇沉浓度的去杂效果。结果祛疣洗剂最佳水提工艺条件为加12倍量水,煎煮2次,1 h/次;去杂工艺以60%醇沉为佳。结论制备工艺合理。

正交试验法优选乳安颗粒剂的提取工艺

目的 :研究乳安颗粒剂制备工艺 ,优选最佳提取工艺条件。方法 :采用 HPL C法 ,以淫羊藿苷为检测指标 ,用正交试验考察了 4种因素 (加水量、煎煮时间、煎煮次数、浸泡时间 )对其含量的影响。结果 :乳安颗粒剂的最佳提取工艺条件为加 10倍量水 ,煎煮 1h,煎煮 3次。结论

银杏杂交种苗木叶片有效成分的分析与评价

采用高效液相色谱法，以总黄酮醇苷、总内酯和总银杏酸为测定指标，对不同银杏杂交种苗木叶片的质量进行分析与评价，结果表明：不同银杏杂交种苗木叶片中3个指标成分的含量波动较大，总黄酮醇苷含量范围为10．369—13．997mg／g，总内酯含量范围为4．096—8．742mg／g，总银杏酸含量范围为11．035～17．988mg／g，3因素综合评价品质也有较大的差异。本研究为叶用银杏优良品种选育提供科学依据。

沿海地区肥胖程度与冠心病问卷调查及观察

目的探讨肥胖程度与冠心病的关系。方法对沿海地区农村居民和市区企事业单位40岁以上的干部职工进行随机问卷调查及查体,对照研究肥胖者与正常体重者冠心病的患病率。基线为无心肌梗死、脑卒中和恶性肿瘤者,且以主要全部资料完整者10226人为研究对象,其中男4965人,女5261人,平均随访2年。观察终点为冠心病。结果正常体重组(BMI18.5～23.9)、超重组(BMI24～27.9)、肥胖组(BMI≥28)、冠心病患病率分别为:2.1%、11.5%和25.4%。结论沿海地区肥胖程度与冠心病的患病率呈明显的正相关。

不同树龄银杏叶在不同季节中总黄酮和总内酯的含量变化

目的 确定银杏叶最适宜采收季节。方法 采用 HPL C法 (二级管阵列检测器 DAD和蒸发光散射检测器EL SD)分别测定银杏叶中总黄酮和总内酯的含量。结果 不同树龄、不同季节的银杏叶总黄酮、总内酯含量不同。结论 银杏叶的总黄酮、总内酯以二、三年生的为高 ;总黄酮在 5月份、总内酯在

药用白菊花4个栽培类型内在质量的比较研究

目的:通过对药用白菊花4个栽培类型化学成分的比较研究,为药用白菊花遗传多样性的研究提供依据。方法:以绿原酸、总黄酮、挥发油成分为检测指标,对栽培在同一生境下的白菊花4个栽培类型的化学成分进行了比较分析。结果与结论:绿原酸、总黄酮、挥发油含量因栽培类型或加工方法不同而存在明显的差异。

HPLC测定独一味中Phlorigidoside C的含量

目的建立独一味中PhlorigidosideC含量测定的HPLC方法。方法色谱柱AlltimaC18(46mm×250mm,5μm),柱温30℃;流动相为乙腈水(6∶94),流速10ml/min,检测波长239nm。结果PhlorigidosideC在02505～4008μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=09999,独一味药材平均回收率为10014%,RSD为166%。结论HPLC测定独一味中PhlorigidosideC结果准确可靠,快速,灵敏,重现性好。

胶态二氧化硅与β-环糊精固化丁香油比较研究

目的比较β-环糊精和胶态二氧化硅SYLOID 244FP 2种不同方法固化丁香油的特性。方法以β-环糊精和胶态二氧化硅为载体,分别用饱和水溶液法和研磨法固化丁香油制备固化粉末,采用HPLC法测定丁香酚含量并比较两者的收率,采用差示扫描量热法(DSC)比较两者固化粉末的物相表征,采用加速试验法考察两者的稳定性。结果β-环糊精固化粉末中丁香酚的平均收率为78.59%,胶态二氧化硅固化粉末中丁香酚的平均收率为98.69%;2种固化粉末DSC图中的丁香油吸热峰均消失,得到了较好的包合;丁香油、β-环糊精固化粉末和胶态二氧化硅固化粉末在60℃下密闭放置8h加速试验中丁香酚损失率分别为17.35%、1.76%和3.74%,敞口放置8h加速试验中丁香酚损失率分别为24.29%、4.64%和5.97%。结论胶态二氧化硅和β-环糊精均能较好地固化丁香油,但前者辅料用量少,操作简单,丁香油收率明显高于后者,具有较高的研究价值和潜在的应用前景。

星点设计-效应面法优化复方肠泰颗粒成型工艺

目的通过星点设计-效应面法优化复方肠泰颗粒的成型工艺。方法以成型率、流动性、溶化性、吸湿性、脆碎度的"总评OD值"为评价指标,辅料配比(可溶性淀粉-糊精)、辅料用量、乙醇体积分数为影响因素,星点设计-效应面法优化成型工艺。结果最佳条件为辅料配比0.9∶1,辅料用量1倍,乙醇体积分数80%,总评OD值为0.826 8,与预测值(0.798 6)相当。结论该方法预测性强,重复性好,可用于复方肠泰颗粒的成型工艺。