HILIC测定三七片中三七素的含量

目的：建立三七片中三七素的HILIC含量测定方法,对不同厂家不同批次的三七片质量进行分析。方法：Thermo HILIC色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.1%H3PO4-乙腈（40∶60）等度洗脱;流速1 m L·min-1;柱温25℃;检测波长213 nm。结果：三七素在3.6～460 mg·L-1呈良好的线性关系。不同厂家不同批次的三七片中三七素质量分数为1.60～4.31 mg·g-1。结论：该方法操作简便、稳定易行、可控性强、重复性好、结果准确,可用于三七药材及其相关制剂中止血活性成分三七素的含量测定,为其质量评价提供了参考。

含千里光中药制剂中肝毒性成分阿多尼弗林碱的含量分析

吡咯里西啶生物碱(PAs)是一种天然毒性物质,可导致显著的肝毒性、肺脏毒性、遗传毒性、神经毒性和胚胎毒性等,甚至死亡。因此含PAs的中草药及制剂一直是世界卫生组织等国际组织及国家严密监控的对象。PAs广泛存在于我国多种药用植物中,涉及中药成方制剂数百种。《中国药典》2015年版明确规定了千里光药材中阿多尼弗林碱的限量,但对含有该药材的制剂并未做任何规定,对其他数十种相关制剂中阿多尼弗林碱的限量也未做规定。该研究收集了包括《中国药典》收录的千柏鼻炎片、千柏鼻炎胶囊等常用的14种含千里光的中药制剂,并采用UPLC-MS技术检测了阿多尼弗林碱的含量。结果在8种制剂中均检测到了阿多尼弗林碱,包括千柏鼻炎片、千柏鼻炎胶囊等,其平均含量远高于德国、荷兰和新西兰的相关标准。且同一复方不同批次间含量差异较大,最高质量分数为156.10μg·g-1,按该批制剂推荐用量每日摄入阿多尼弗林碱最高达1030.26μg,提示服用含千里光的制剂需注意其用药安全,对复方中千里光药材含量较高的制剂尤其应该注意阿多尼弗林碱的限量检查。

超高效液相色谱双内参法同时测定白茅根配方颗粒中六种有效成分

建立超高效液相色谱方法并采用基于一测多评的双内参法同时测定白茅根配方颗粒中有效成分对香豆酸、绿原酸、5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、阿魏酸的含量。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为1.7 mmol·L^(-1)草酸水-甲醇溶液梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1μL。分别以对香豆酸为内参物,计算咖啡酸和阿魏酸的相对校正因子;以绿原酸为内参物,计算4-咖啡酰奎宁酸和5-咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,考察其稳定性并利用相对保留时间法确定各化合物的色谱峰出峰时间。结果显示,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸和阿魏酸的相对校正因子分别为1.069、1.022、1.368和1.493,在不同条件下稳定性良好。使用外标法和双内参法对18批不同厂家的白茅根配方颗粒进行含量测定,两种方法所得的结果相对误差小于5.0%,表明建立的双内参法同时测定白茅根配方颗粒中6种有效成分可行,为白茅根配方颗粒质量标准建立提供依据。

基于人参皂苷Ro/Re比例的红参质量标准研究

人参皂苷Ro广泛存在于红参药材中,具有抗炎、抗衰老、抗氧化、抗血栓等药理作用,为测定不同生长年限红参中人参皂苷Ro含量。本研究通过对比不同提取方式人参皂苷提取效率,构建人参皂苷Ro、Rg1、Re、Rb1的HPLC方法,测定不同产地、生长年限、生产厂家的43批红参药材。结果表明人参皂苷最佳提取方式为1 g样品加入70%甲醇超声50 min。采用核壳色谱技术,优化后总运行时间为50 min,比2015版《中国药典》方法时间缩短一半,各个指标性成分分离度均大于1.6。以乙腈和0.1%磷酸水为流动相,人参皂苷Ro峰形明显改善。测定43批红参发现人参皂苷Ro含量范围为0.13%~0.43%,平均含量为0.26%,含量低于人参皂苷Rb1,但高于人参皂苷Rg1、Re。随生长年限增加,人参皂苷Ro/Re比值逐渐增大。以人参皂苷Ro/Re为限定值,当限定值设为1.3时,100%的6年生红参大于1.3,94.4%的5年生红参大于1.3,同时46.6%的4年生红参大于1.3。优化后红参指标成分分析方法,具有简便、省时、合理等优点,可为红参药材及其相关产品提供实验依据。

基于代谢组学技术探讨间歇性禁食对小鼠粪便代谢物的影响

越来越多的研究表明,间歇性禁食(intermittent fasting,IF)可以改善与肥胖和糖尿病相关的风险因素,并且可以成为健康生活方式的一部分。本研究以代谢组学技术为基础,通过检测小鼠粪便代谢物探讨在正常生理情况下,间歇性禁食对小鼠粪便代谢的影响。实验方案经上海中医药大学实验动物中心福利与伦理委员会审查,符合实验动物福利与伦理相关规范。实验采用24 h隔日禁食法,对小鼠进行持续10周的间歇性禁食,并收集5周和10周时小鼠的粪便。结果表明,IF没有显著改变小鼠的体重和饮食饮水量,但可降低小鼠的空腹血糖水平;通过代谢组学分析,发现在IF第5周时就开始影响粪便代谢物水平,至第10周时影响更为显著;通过对数据的分析与鉴定,在5周和10周中分别筛选出17种和108种差异代谢物,这些差异代谢物主要富集在亚油酸代谢和胆汁酸生物合成等通路;进一步筛选发现10种代谢物在两个时间点具有相同的变化趋势,表明其可能与IF之间存在密切的相关性。本研究表明IF可显著改变小鼠的代谢水平,为其治疗相关疾病的代谢机制提供理论依据。