溶胶pH值对氢化锆表面阻氢膜层性能的影响

目的采用溶胶-凝胶法在氢化锆表面制备氧化锆阻氢膜层,探究溶胶p H值对阻氢膜层性能的影响。方法以正丙醇锆为前驱体,通过滴加盐酸分别得到p H值为1、3、5、7、9的溶胶。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)和X射线衍射仪(XRD),分析了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌和物相组成,并利用真空脱氢实验测试了膜层的阻氢性能。结果溶胶p H值影响溶胶的涂覆性能,致使氢化锆基体表面所得膜层的连续性、均匀性及厚度存在差异。溶胶pH值的变化对形成膜层的物相组成没有显著影响,所得膜层由单斜相氧化锆(m-ZrO2)和四方相氧化锆(t-ZrO_2)组成。当p H值在1～9范围内时,随着溶胶pH的增加,膜层中t-ZrO_2的体积分数和PRF值均呈现出先升高后降低的变化趋势,t-ZrO_2的体积分数介于13.16%～46.84%之间,膜层的PRF值介于10.13～19.46之间。结论溶胶pH值影响溶胶的涂覆性能,进而影响膜层质量、膜层中各物相的含量以及膜层的阻氢效果。当溶胶p H值为3时,溶胶涂覆性能良好,所得氧化锆膜层均匀、连续,膜层较厚且致密,膜层中t-ZrO_2的体积分数最大,为46.84%,同时膜层的氢渗透降低因子(PRF值,Permeation Reduction Factor)达到最大值19.46。

聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的热分解过程和相转变行为

为了制得相纯度高、颗粒细小、粒径分布较窄的ZrO2纳米粉体,采用聚丙烯酰胺凝胶法,以氧氯化锆为前驱体制备ZrO2纳米粉体。采用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对凝胶的热分解过程及ZrO2粉体的物相组成、形貌和颗粒尺寸进行表征,分析了聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO2纳米粉体的热分解过程和相转变行为。研究结果表明,氧化锆凝胶的热分解是一个分步进行的过程,其完全热分解的温度为577℃。随着煅烧温度的升高,氧化锆凝胶结晶度增大,逐渐由无定型态转变为四方相(t-ZrO2)氧化锆,并在900℃时完全转变为单斜相(m-ZrO2)氧化锆。ZrO2纳米粉体的颗粒尺寸随着煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为700~1000℃时可制得粒径在50~200nm范围内近似球形的ZrO2颗粒。本工作系统地研究了氧化锆凝胶的热分解过程及煅烧温度对ZrO2纳米粉体相纯度、粒径分布和颗粒形貌的影响,为聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO2纳米粉体的研究提供理论指导。

溶胶的滴加次序对Zr-Al复合薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以硝酸氧锆、异丙醇铝为前驱体,通过浸渍提拉法在氢化锆表面制备Zr-Al复合薄膜。借助场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)等测试手段对复合薄膜的截面形貌、表面形貌、相结构等进行分析和表征。结果表明,以勃姆石溶胶滴加草酸氧锆溶胶所形成的混合溶胶稳定性较好,在氢化锆表面所形成的Zr-Al复合薄膜更加均匀、连续、致密,复合薄膜的厚度约4μm。溶胶的滴加次序对复合薄膜的相组成没有显著影响,复合薄膜主要由C-Al Zr3和C-Zr O2组成。晶型稳定剂氧化铝的加入抑制了氧化锆的相变。

溶剂种类对溶胶-凝胶法制备氧化锆阻氢膜层的影响

以正丙醇锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法在ZrH_(1.8)表面制备氧化锆阻氢膜层,研究溶剂种类对溶胶-凝胶法制备氧化锆阻氢膜层的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线衍射仪(XRD)对所制氧化锆阻氢膜层的表面形貌、截面形貌以及相结构进行分析;利用划痕仪考察膜层与基体的结合力,采用真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。研究结果表明,正丙醇为溶剂时,可制得均匀连续、致密的氧化锆膜层,且膜层与基体结合较紧密,膜层平均厚度超过10μm,阻氢效果较好,膜层的氢渗透降低因子(PRF)值可达12.5;乙醇为溶剂时,所制膜层由单斜相氧化锆(M-ZrO_2)和四方相氧化锆(T-ZrO_2)组成,而异丙醇、正丙醇、正丁醇为溶剂时,所制氧化锆膜层由单一的四方相氧化锆(T-ZrO_2)构成。

热处理气氛对Sol-Gel法在ZrH_(1.8)表面制备氧化锆膜层的影响

采用溶胶凝胶技术,以正丙醇锆为前驱体,在氢化锆表面制备氧化锆防氢渗透层。研究了当热处理温度为600℃时,不同热处理气氛对溶胶凝胶法制备的氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌、物相组成以及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)和涡流测厚仪分别测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌、相结构及厚度。利用真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。研究结果表明,当热处理气氛中有氧存在时,可在氢化锆表面制得连续、致密的氧化锆膜层;而当热处理气氛中无氧存在时,所制备的氧化锆膜层不连续、均匀性差。热处理气氛中有氧时制备的氧化锆膜层的阻氢效果较无氧时要好,膜层厚度为10.1μm,渗透降低因子(PRF)值为8.4。而不同热处理气氛对氧化锆膜层的物相组成没有显著影响,膜层主要由单斜相氧化锆M-ZrO_2和四方相氧化锆TZrO_2组成,并以单斜相氧化锆M-ZrO_2为主。

不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法,分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体,利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征,研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明,锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全的温度,以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全的温度最低,约为530℃,以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全的温度分别为573和580℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度,但氧化锆的相转变过程相似,均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆,并在900℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高,平均粒径越小,团聚程度越高,以上述3种锆源为前驱体均可制备出近似球形的ZrO2纳米粉体,粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。