环氧乙烷法合成间苯二酚二羟乙基醚研究

以有机胺为催化剂、水为溶剂使间苯二酚与环氧乙烷(EO)醚化合成了间苯二酚二羟乙基醚(HER)扩链剂。确定了EO法合成HER较佳的工艺条件,制得的HER产品质量分数高于98.5%,收率高于82%,且批间重现性良好。母液循环利用可提高HER合成收率,但产品质量随着母液循环次数增加而降低,母液循环次数不应多于3次。

二氟氨基化反应综述

对化合物中引入含能二氟氨基基团的方法进行了总结,主要包括四氟化肼(N的游离基反应法、二氟胺(HNF的烃基化反应法、直接氟化法等。新型二氟氨基化试剂的开发有力地推动了新型二氟氨基化合物的研制和应用。

DADFAH的合成及其降感研究

以1,7–二氯–4–庚酮为起始原料,通过氟化、二氟氨基化、叠氮化反应合成了1,7–二叠氮基–4,4–双(二氟氨基)庚烷(DADFAH)增塑剂,确定了较佳的合成条件。利用红外光谱、核磁共振、气相色谱、元素分析对合成产物进行了表征,确定其为目标产物,纯度(w(DADFAH))高于98.5%。利用TG–DTA(热重–差热分析法)、DSC(差示扫描量热法)对目标产物的热性能进行了分析,结果表明:DADFAH起始分解温度为195.2℃,玻璃化温度为–111.2℃,满足作为推进剂增塑剂的使用要求。采用GJB 772A—1997中规定的方法测试DADFAH的撞击感度H50为5.9 cm(5 kg落锤)、摩擦感度为100%(摆角90°,压力3.92 MPa),表明DADFAH是一种较为敏感的含能增塑剂。采用复合降感剂将其H50改善到30.0 cm以上,将摩擦感度降低至10%以下,保证了DADFAH的安全使用。

氟氮含能材料研制中的安全防护技术及合成的部分氟氮含能化合物的安全性能

论述了氟氮含能材料合成中的安全技术,指出氟化反应和二氟氨基化反应是氟氮含能材料合成中需重点进行安全防护的反应,给出了上述反应的安全防护方法与措施,并对合成的部分氟氮化合物的安全性能进行了测定。