超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量

建立了同时测定肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶6个成分含量的超高效液相色谱方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温35℃;以异嗪皮啶为参照物,计算其与其余5种目标物的相对校正因子,并考察了不同色谱仪、色谱柱、流动相、流速、柱温对相对校正因子重现性的影响;通过相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定肿节风中各成分的量,并对一测多评计算值与外标法实测值进行配对t检验。肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶分别在0.522 0~26.09,1.482~74.13,0.591 0~29.49,0.632 5~31.29,2.612~130.5,0.970 4~48.73μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 7),仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的相对标准偏差(RSD)均不大于1.9%,平均加标回收率为98.6%~101.5%,RSD(n=6)不大于1.9%。所建立的相对校正因子重现性良好,外标法实测值与一测多评法计算值无显著性差异(P>0.05),均可用于肿节风中5个咖啡酰类和1个香豆素类成分的同时定量测定。

肿节风高效薄层色谱鉴别

目的建立肿节风高效薄层色谱鉴别方法。方法采用硅胶G60高效薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶5∶1)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视,并进行系统适应性考察。结果 13批样品均能检出异嗪皮啶、迷迭香酸对照品及肿节风对照药材的特征性斑点,而且其清晰、易于检测。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于肿节风的质量控制。

不同产地姜黄药材高效液相色谱指纹图谱与化学模式识别研究

目的建立姜黄药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术,为姜黄药材鉴别和质量评价提供依据。方法色谱柱为Shimadzu ODS-C18柱(150 mm×4. 6mm,5μm),流动相为乙腈-0. 2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1. 0mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对姜黄药材进行模式识别。结果姜黄药材的HPLC对照指纹图谱中有11个共有峰,并指认了其中3个共有峰成分;10批药材可聚为3类,分析确定了4个主成分。结论该HPLC指纹图谱结合化学模式识别可为姜黄药材的质量控制和品质评价提供参考。

加强临床药师参与会诊对降低抗菌药物使用率和使用强度的效果分析

目的:分析抗菌药物管理中加强临床药师参与会诊对降低抗菌药物使用强度和使用率的效果。方法:选取东莞市滨海湾中心医院临床药师参与会诊的2019年1月—12月期间收治的38059例患者作为对照组,选取临床药师参与会诊后的2020年1月—2021年12月收治的70187例患者为观察组,对两组使用抗菌药物各项指标(Ⅰ类切口手术抗菌药物预防使用率、住院患者抗菌药物使用率以及住院患者抗菌药物使用强度)进行比较分析。结果:2019年未加强临床药师参与会诊期间,临床药师参与全院疑难危重会诊、普通会诊、特殊级抗菌药物会诊总例数为556例,2020年、2021年加强临床药师参与会诊后,参与上述会诊总例数分别为758例及772例。观察组平均参与765例,对照组平均参与556例,组间对比,差异有统计学意义(P<0.05);观察组的住院患者抗菌药物使用强度和使用率均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组Ⅰ类切口手术抗菌药物预防使用率低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:加强临床药师参与会诊管理,临床药师参与会诊的病例数量显著增加,抗菌药物使用强度和使用率显著降低,提高了医院抗菌药物合理使用率后,从而保障患者用药的安全性以及合理性。

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）,采用乙腈（D）-水（C）（各含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析（PCA）,对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。

利用生物信息学方法分析青黛治疗溃疡性结肠炎的药理作用机制

目的通过网络药理学方法探索青黛治疗溃疡性结肠炎的药理作用机制。方法通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库获得青黛的主要化学成分及其有效靶点,根据药物代谢动力学参数筛选有效活性成分和潜在作用靶点,通过GeneCards、OMIM、TTD、DRUGBANK数据库获取溃疡性结肠炎的潜在治疗靶点,通过制作韦恩图得到共同靶点;应用String数据库进行蛋白质相互作用分析,并构建PPI网络图挖掘潜在的蛋白质功能模块,并进行GO和KEGG富集分析;通过Cytoscape3.7.2软件构建“药物成分-靶点-通路”网络图,并进行数据分析。结果共筛选到64个青黛成分靶点,溃疡性结肠炎相关靶点1599个,从而得到药物-疾病共靶点32个,富集于细胞因子受体(cytokine receptor binding)、DNA结合转录因子(DNA-binding transcription factor binding)、血红素结合(heme binding)等生物学功能,以及脂质和动脉粥样硬化(lipid and atherosclerosis)、乙型肝炎(hepatitis B)、EB病毒感染(epstein-bar virus infection)等疾病相关信号通路。结论青黛治疗溃疡性结肠炎的主要活性成分为靛玉红,主要通过调节RELA、TNF、IKBKB、CASP3、MAPK14、CASP8等靶点,抑制细胞炎症反应,改善肠道上皮细胞功能,从而达到治疗溃疡性结肠炎的目的。

UPLC指纹图谱多模式识别结合多指标成分测定的清热消炎宁胶囊质量控制研究

目的建立清热消炎宁胶囊(Qingre Xiaoyanning Capsules,QXC)UPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,结合化学模式识别技术对多批次制剂进行质量评价。方法通过优化样品前处理及色谱检测方法,建立合适UPLC指纹图谱和含量测定条件。色谱柱为UPLC HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温40℃;体积流量0.5 mL/min。采用层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)和聚类热图分析对20批清热消炎宁胶囊进行质量评价。结果清热消炎宁胶囊UPLC指纹图谱及含量测定方法学考察结果均符合测定要求,获得21个共有峰,运用对照品比对方式指认了7个色谱峰;20批样品的相似度均大于0.954,样品间一致性及稳定性良好;由HCA可知,20批样品可大致聚成2类;PCA从21个共有峰中提取了4个主成分,通过OPLS-DA筛选了迷迭香酸、绿原酸、隐绿原酸、丹参素钠、新绿原酸等8个影响样品质量差异性较大的化合物;7个定量成分线性关系均良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.41%~101.18%,RSD均不大于1.81%;聚类热图分析结果表明,20批样品可聚为2类。结论建立的同一色谱条件下的清热消炎宁胶囊UPLC指纹图谱结合多指标成分定量方法专属性强、简便、准确,可为其整体质量控制和品质评价提供参考依据。

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温35℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952～0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。

HPLC法同时测定人血浆中伊马替尼和伏立康唑浓度

目的建立同时测定人血浆中伊马替尼和伏立康唑浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用岛津LC-15C高效液相色谱仪,色谱柱为Wonda Sil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为258 nm,柱温为30℃,血浆样品经高氯酸沉淀蛋白。结果伊马替尼在0.31~20.00μg·mL^(-1)、伏立康唑在0.44~28.00μg·mL-1浓度范围内,峰面积呈良好线性关系(r>0.999),最低检测限分别为0.15、0.21μg·mL^(-1)(S/N=3);定量下限和低、中、高共4个浓度的伊马替尼(0.31,0.62,5.00,15.00μg·mL^(-1))和伏立康唑(0.44,0.88,7.00,21.00μg·mL^(-1))的准确度范围分别为80.01%~105.74%、129.97%~100.49%,日内精密度RSD均小于2%,提取回收率分别为85.09%~87.73%、80.07%~85.86%(n=5)。结论本方法专属性强,操作简便,结果准确,适用于同时检测伊马替尼和伏立康唑的血药浓度。

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的清热消炎宁胶囊化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对清热消炎宁胶囊中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温35℃,选择电喷雾离子源(ESI)、负离子模式下检测,通过与对照品比对和质谱数据分析及结合文献数据的方法分析化学成分。结果初步在清热消炎宁胶囊中检识到42个化合物,包括13个咖啡酰类衍生物,7个香豆素类成分,5个黄酮类成分,12个倍半萜类化合物及5个有机酸类成分。结论UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别清热消炎宁胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,为进一步分析清热消炎宁胶囊的物质基础及质量控制提供了新技术方法。