高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用进展

高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来,不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,而且简化了样品的前处理过程,样品分析更简便,为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。该技术对中药化学成分的分析及鉴定,中药指纹图谱的研究,中药药代动力学的研究有应用价值。论述了高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)在中药领域的应用进展,阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状,旨在为中药研究者提高参考依据。促进中药研究向现代化的发展。

高效液相色谱法测定咳特灵片中牡荆素含量

目的建立测定咳特灵片中牡荆素含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液（14∶86）,流速为1.0 m L/min,检测波长为340 nm,柱温为30℃。结果牡荆素质量浓度在0.071 3～0.428 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为97.84%,RSD=1.01%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于咳特灵片的含量测定。

高效液相色谱/串联质谱法测定藏青果颗粒中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱/串联质谱法测定藏青果颗粒中没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱/串联质谱法,色谱柱为Agilent SB-C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85),流速0.2mL·min,三重四级杆质谱检测器,正离了多反应监测模式(MRM),监测离子分别为:m/z 171.1/148.7,171.1/126.9。结果:没食子酸含量线性范围在0.5045~15.135μg·mL-1内,呈良好线性关系(r=0.9999)。平均回收率为100.5%,RSD=1.82%。结论:所建立的方法简便可靠,快速,准确,可用于藏青果颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱法测定金钱草颗粒中槲皮素含量

目的建立测定金钱草颗粒中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Prodigy ODS3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果槲皮素质量浓度在10.4～104.0μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD=1.07%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定金钱草颗粒的含量。

高效液相色谱法测定痔炎消胶囊中绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定痔炎消胶囊中绿原酸的含量。方法:采用shim-pack C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10:90),测定波长:327 nm。结果:绿原酸线性范围为0.08～1.28μg,r=0.999 9。平均回收率为98.5%,RSD=1.4%(n=5)。结论:操作简便,结果准确。可用于测定痔消炎胶囊中绿原酸的含量。

高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立小儿肠胃康颗粒盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相Prodigy ODS3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-水(含0.4%磷酸,0.7%三乙胺)溶液(25:75),测定波长为350nm,以外标法定量。结果盐酸小檗碱质量浓度在4.01～200.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.45%,RSD=0.81%(n=6)。结论用高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱的含量,操作简便,结果准确。

高效液相色谱法测定痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量

目的：建立痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇0．2％磷酸溶液（46：54）（用三乙胺调pH至3．0），流速1．0mL·min^-1，检测波长为360nm，柱温30℃，理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000，进样量为10μL。结果：金丝桃苷在0．1217～1．5210μg线性范围时呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为103．5％，RSD为1．27％（n=6）。结论：本方法准确，重现性好，可作为痔炎消颗粒质量控制方法。

高效液相色谱法测定复方虎杖片中大黄素的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方虎杖片大黄素含量的方法。方法用phenomenex prodigy ODS3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,进样量为5μl。结果对照品线性范围为12.02～72.14μg/ml,平均回收率为100.69%,RSD=1.42%(n=6)。结论该方法简便可行,重复性好,能有效控制复方虎杖片的质量。

RP-HPLC法测定大叶紫珠中木犀草素的含量

目的建立大叶紫珠中木犀草素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex Prodigy ODS3,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶10∶65),流速为1.0mL.mi-n1,检测波长为350nm。结果木犀草素在0～1.506μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为2.97%。结论本方法灵敏、准确,可作为大叶紫珠的质量控制标准。