RP-HPLC法测定光石韦中芒果苷的含量

目的建立光石韦中芒果苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87),流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm。结果芒果苷在0～2.136μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为104.24%,RSD=0.86%(n=6)。结论本方法灵敏、准确,可作为光石韦的质量控制标准。

高效液相色谱法测定三七伤药胶囊中芍药苷含量

目的建立三七伤药胶囊中芍药苷含量的测定方法。方法采用高效液色谱法,色谱柱为SunFireTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果芍药苷进样量在0.208～4.160μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.60%,RSD=0.40%(n=6)。结论该法简单易行,准确可靠,重复性好。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2～200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5～3μg/kg;添加水平为5～15μg/kg,平均回收率在65%～100%,相对标准偏差为1%～9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。

对药检所样品退样制度的分析

分析目前药检所对检验合格药品的留样状况,结合工作实际探索样品退样制度的可行性,发挥药品应有的使用价值与经济价值。

RP-HPLC法测定大叶紫珠中木犀草素的含量

目的建立大叶紫珠中木犀草素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex Prodigy ODS3,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶10∶65),流速为1.0mL.mi-n1,检测波长为350nm。结果木犀草素在0～1.506μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为2.97%。结论本方法灵敏、准确,可作为大叶紫珠的质量控制标准。

HPLC法测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量

目的:建立千柏鼻炎片中大黄酚含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为SunFire C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(90:10),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为256nm。结果:大黄酚在0.03～0.21μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.4%,RSD为0.5%(n=5)。结论:方法准确可靠,简单易行,可用于该制剂的质量控制。

肿节风片微生物限度检查方法验证

目的:通过微生物限度检查方法验证,建立肿节风片的微生物限度检查方法。方法:采用5种阳性对照菌回收率试验验证本品是否具有抑菌作用。结果:细菌计数采用低速离心+培养基稀释法(0.2ml)、霉菌和酵母菌计数采用常规法,稀释剂对照组和试验组各试验菌的回收率均高于70%;控制菌采用常规法进行检查,阳性对照菌检出,阴性对照菌未检出。结论:建立的肿节风片微生物限度检查方法符合《中国药典》2005年版规定,方法可行。

HPLC法测定四季青片中山奈素的含量

目的:建立测定四季青片中山奈素含量的方法。方法:采用HPLC法,CAPCELL PAK C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35),流速1.0mL·min-1,检测波长为366nm。结果:山奈素在0～0.3752μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=8);平均回收率为98.48%,RSD为2.66%(n=6)。结论:方法准确、操作简便,重复性好,可用于四季青片的质量控制。