比较不同前处理方法对ICP-MS法测定凉粉草类制品中铅、镉含量的影响

目的:采用湿法消解和微波消解两种方法处理凉粉草类制品样品,以电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)和镉(Cd)的含量,利用统计学方法分析这两种前处理方法对样品测定结果的统计学差异性,探讨更适合凉粉草类制品的前处理方法。方法:以100批凉粉类制品样品为研究对象,每批样品等量取两份,分别经湿法消解和微波消解处理,用ICP-MS法同时测定Pb和Cd的含量。结果:经两种前处理方法处理后,测得Pb和Cd的标准曲线相关系数r^(2)>0.999 7,加标回收率均在98.2%~106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=6);采用秩和检验比较样品经湿法消解和微波消解两种前方法处理后,测得Pb含量具有统计学差异性(P<0.001),测得Cd含量无统计学差异性(P>0.005)。结论:使用微波消解法对凉粉草类制品进行前处理,能更好地反映凉粉草类制品样品中铅和镉含量的真实值。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测凉粉中镉含量

以广西各超市、农贸市场采购样品163批为试验样品,用湿法消解对样品进行消解、赶酸、定容,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行检测,分析样品中的质荷比以确定凉粉中重金属镉的含量。结果发现,凉粉中重金属镉在0~20μg/L呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,通过加标回收试验分析,得到重金属镉元素的回收率为94.7%~106.3%,相对标准偏差为0.4%~6.4%。湿法消解-电感耦合等离子体质谱法灵敏度及准确度高,精密度良好,适用于凉粉中重金属镉含量的检测。