基于便携式近红外光谱仪建立生姜配方颗粒的一致性评价及定量分析方法

目的:建立生姜配方颗粒的近红外光谱(NIRS)一致性评价及定量分析方法。方法:利用便携式近红外光谱仪采集生姜配方颗粒样品的近红外光谱信息,通过对61批生姜配方颗粒样品的指纹图谱与对照指纹图谱进行一致性检验,采用相关系数进行分析评价。采用高效液相色谱法(HPLC)测定生姜配方颗粒样品中6-姜辣素的含量。考察不同预处理方法对定量模型参数的影响,建立偏最小二乘法(PLS)和支持向量回归(SVR)定量模型。结果:在一致性评价中61批生姜配方颗粒的指纹图谱与对照指纹图谱的相关系数均大于0.97,不同样品批次间一致性良好。在所建立的定量模型中,最优PLS模型的校正均方根误差(RMSEC)为0.0711、校正相关系数(RC)为0.6240、预测均方根误差(RMSEP)为0.0654、预测相关系数(RP)为0.7009,最优SVR模型的RMSEC为0.0448、RC为0.9198、RMSEP为0.0663、RP为0.7765。结论:所建立的SVR定量模型较PLS定量模型具有更好的预测性能,能够对6-姜辣素含量进行快速预测。本研究基于便携式近红外光谱仪对生姜配方颗粒进行了有效、快速、无损的质量分析,为生姜配方颗粒的质量控制提供新的方法参考。

基于便携式近红外光谱仪的土茯苓配方颗粒一致性评价及定量分析方法

目的:建立土茯苓配方颗粒一致性评价及指标成分落新妇苷含量的快速测定方法。方法:基于便携式近红外光谱仪,使用软件OMNIC建立一致性评价模型;结合偏最小二乘法(PLS)、支持向量回归(SVR)建立落新妇苷定量模型。结果:55批土茯苓配方颗粒指纹图谱特征相似,相似度为0.992 8~0.999 6;落新妇苷PLS和SVR定量模型预测集相关系数(R_(P))分别为0.848 3、0.899 0,预测均方根误差(RMSEP)分别为1.809、1.481。结论:本研究基于便携式近红外光谱仪建立了土茯苓配方颗粒的快速评价方法,所建模型可无损、快速地预测指标成分含量,为土茯苓配方颗粒的质量控制提供一定的参考依据。

不同产地与不同生产方式的丹参药材质量相似性评价研究

本研究旨在明确不同产地、不同生产方式丹参药材的质量相似性,建立丹参药材主成分特征图谱以及色差指纹图谱,形成快速、科学的立体质量评价方法,并为丹参临床使用及不同地域药材生产提供数据参考。运用HPLC建立丹参药材指纹特征图谱质量分析方法,通过中药指纹图谱相似度评价系统和ModuleLab Chroman软件对丹参药材质量进行相似性评价及计量分析;采用主成分分析(PCA)、K最近邻法(KNN)等算法及可视化方法对样品丹参药材的色度值总体分布情况进行分析。结果显示,不同产地丹参药材共有11个共有峰,合成特征图谱相似度范围为0.894~0.999,表明不同产地样品化学成分差异较小,各产地丹参药材具有较好的相似度,但根据成分PCA得分载荷图与聚类分析显示,主成分贡献率为85.93%,其中丹酚酸B成分有较高的贡献率,说明丹酚酸B是造成不同产地差异的主要物质;主成分测定显示不同产地与不同生产方式的丹参药材总丹参酮类成分也具有较大差异,总丹参酮含量为1.358~7.515 mg/g,丹酚酸B含量为4.574~112.670 mg/g;药材颜色差异分析结果表明,不同产区丹参药材颜色具有显著差异,特别是广西地区丹参药材颜色差异更加明显,模型识别率达到93.75%。本试验评价方法能快速分辨丹参药材质量差异性,可为进一步进行临床疗效评价提供数据参考,为丹参药材生产方式以及临床应用提供思路。

医药企业实施名牌战略障碍分析及对策研究

随着经济全球化的发展，国外知名品牌不断涌入国内市场，医药企业竞争日趋激烈。我国医药企业要想保持长盛不衰，就必须定位好自己的产品，突出产品特色，塑造产品品牌，实施名牌战略。但在实际中，不少企业实施名牌战略效果并不理想。究其原因，主要是由于市场存在信息不对称，从而导致逆向选择，弱化消费者对名牌的认可程度，抵消企业实施名牌战略效果，甚至导致社会经济秩序混乱，给企业实施名牌战略设置重要障碍。

医药企业实施名牌战略障碍分析及对策研究

随着经济全球化的发展及竞争日趋激烈,医药企业要保持长期的竞争优势,就必须在保持成本优势、产品优势的基础上重点发展品牌优势,实施名牌战略。但实际中,不少企业实施名牌战略效果不佳,源于市场参与人之间信息的不对称。本文就非对称信息对实施名牌战略的影响及其产生障碍的原因进行了分析,并提出消除非对称信息的若干对策。

虎杖饮片、水煎剂、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的采用高效液相色谱(HPLC)法对虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对虎杖化学成分的影响。方法采用Merck Lichrospher RP-18e柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,采集时间为80 min。分别建立10批虎杖饮片、10批虎杖水煎剂、11批虎杖配方颗粒的特征图谱。结果 11批虎杖配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在其饮片、水煎剂中得到追踪,且相似度均大于0.99,并从7个共有峰中指认出虎杖苷(polydatin)、白藜芦醇(resveratrol)、大黄素(emodin)3个成分。结论虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。

HPLC法测定焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量

目的:建立焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为WelchAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为238nm;流速1.0ml/min。结果:栀子苷在0.1021～1.6340μg范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=1.0000,n=5);平均加样回收率为96.54%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本方法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于焦栀子配方颗粒的质量控制。

HPLC法测定积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷含量

目的建立积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为UltimateAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-2mmol/Lβ-环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱(0~30min:21%A→23%A;30~60min:23%A→25%A),流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长205nm。结果羟基积雪草苷和积雪草苷分别在0.187 7~3.754μg和0.184 3~3.686μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 5)。经专属性、重复性、精密度、加样回收率、稳定性实验,结果均符合《中华人民共和国药典(2015年版)》方法验证的要求。结论该含量测定方法适用于积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量检测。

不同基原肉苁蓉的苯乙醇苷、环烯醚萜类特征图谱研究

目的建立肉苁蓉中苯乙醇苷、环烯醚萜类成分高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法特征图谱的质量评价方法,并比较不同基原肉苁蓉的HPLC特征图谱。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸水溶液梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为240 nm;柱温为30℃。结果管花肉苁蓉呈现9个特征峰、肉苁蓉呈现10个特征峰、盐生肉苁蓉呈现7个特征峰、沙苁蓉呈现4个特征峰。峰6为松果菊苷、峰7为毛蕊花糖苷、峰8为管花苷A、峰9为异毛蕊花糖苷、峰10为肉苁蓉苷A。4种不同基原肉苁蓉的特征图谱均有显著差异。结论建立的特征图谱方法重复性好,可用于区分肉苁蓉、管花肉苁蓉、沙苁蓉及盐生肉苁蓉4种不同基原药材。

银翘散配方颗粒的HPLC特征图谱研究

目的建立银翘散配方颗粒高效液相特征图谱,对银翘散配方颗粒进行整体评价。方法采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),以Ultimate AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL•min^(-1),柱温为25℃。结果特征图谱共确立20个共有特征峰,特征色谱峰分别来自于7味药材,对其中13个特征峰进行化学成分确认,10批样品的相似度大于0.90。结论该方法体现了银翘散配方颗粒的整体特征,可用于评价银翘散配方颗粒的质量。

HPLC法测定生姜配方颗粒中6-姜辣素的含量

目的:建立生姜配方颗粒中6-姜辣素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Merck Lichrospher RP-18e(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL﹒min-1,柱温25℃。结果:6-姜辣素在0.24μg^1.90μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为96.03%,RSD为0.69%(n=5)。结论:该方法专属性强、快速、简便、重复性好,可用于生姜配方颗粒的质量控制。

苦杏仁配方颗粒特征图谱的研究及相近品种鉴别

目的:建立苦杏仁配方颗粒特征图谱,并与相近品种进行鉴别。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(6:94)为流动相,检测波长为207nm,进样量10μL,柱温22℃。结果:建立的苦杏仁配方颗粒特征图谱共检出8个共有峰,其中峰2是区别苦杏仁配方颗粒与桃仁、郁李仁的特征峰。结论:该方法简便、重复性和耐用性良好、特征性强,可用于苦杏仁配方颗粒的质量控制及鉴别。

仁术肠乐颗粒定性定量方法研究

目的:建立仁术肠乐颗粒的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中的白术、酒白芍、醋延胡索、厚朴、火炭母分别进行定性鉴别;以HPLC法分别测定制剂中芍药苷、延胡索乙素的含量,采用Agilent Eclipse Plus C;色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),芍药苷含量测定以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为230 nm;延胡索乙素含量测定以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(57∶43)为流动相,检测波长为280 nm。结果:薄层图谱斑点清晰,分离度较好,专属性强。芍药苷、延胡索乙素进样量分别在0.2008 ~4.0160 μg、0.0801~2.0030 μg范围内,与其峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9999、1.0000;平均回收率(n=6)分别为99.91%、98.49%,RSD分别为0.36%、1.98%。结论:本试验所建立的方法专属性强、准确可靠,可用于仁术肠乐颗粒的质量控制。

升麻化学成分研究进展

《中国药典》(2015年版)“升麻”项下收载了大三叶升麻Cimicifuga heracleifolia Kom.、兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz.)Maxim.和升麻Cimicifuga foetida L.。近年来,在升麻药材、质量控制、制剂和药理学研究方面,主要以大三叶升麻和兴安升麻为主。由于升麻Cimicifuga foetida L.药材在中国和日本市场上流通很少,所以相关研究较少。故笔者就近年来对升麻Cimicifuga foetida L.化学成分的研究进展进行综述,以期为其化学成分研究与药材的开发利用提供参考。

肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。

HPLC-ELSD测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定止咳冲剂中的罗汉果皂苷复方罗汉果V的含量的方法。方法 色谱条件是AlltimaTM-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相乙腈-水（23∶77）,柱温30℃,ELSD检测条件,漂移管温度为105℃,气流流量为2.0 L.min 1。结果 罗汉果皂苷Ⅴ进样量在1.608--9.648μg内时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.634 3X＋12.591（r=0.999 7）,平均回收率为101.36%,RSD为1.29%。结论 该方法准确、专属性强,可用于测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量。

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。

天王补心丹颗粒中梓醇、丹酚酸B的含量测定方法研究

对天王补心丹颗粒中的梓醇、丹酚酸B的含量方法进行研究优化,并建立相应的分析方法。方法 高效液相色谱法,分别以Agilent ZORBAX SB-AQ(250 mm×4.6 mm, 5μm)、Welch Ultimate XB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm)为固定相进行梓醇、丹酚酸B的分析测定,分别以乙腈-体积分数0.1%的磷酸溶液 (0.2∶99.8,V/V) 两种混合溶剂、甲醇-乙腈-体积分数0.5%的甲酸溶液(30:9:61,V/V/V)三种混合溶剂进行等度洗脱,梓醇最大的吸收波长为210nm、丹酚酸B最大的吸收波长为286nm。结果 梓醇、丹酚酸B线性范围分别为0.4028~8.056 μg、0.04648 ~2.324μg(r均大于0.999),加样回收率(n6)的平均值分别为102.94%、97.29%,RSD均小于3.0%;精密度、稳定性验证均符合规定;6批天王补心丹颗粒中梓醇、丹酚酸B的含量分别为0.07%~0.41%、0.038%~0.060%。结论 此方法操作性较强、重复性较好、准确度也较高,因此对于天王补心丹颗粒的有效质量控制具有重要意义。

猪苓汤物质基准中的氨基酸成分定性定量方法研究

建立猪苓汤物质基准的定性定量方法。采用HPLC法对整方中的氨基酸大类进行含量和特征图谱分析,采用色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII(4.6×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)为流动相B;以水为流动相C,进行梯度洗脱,检测波长为254nm,柱温为43℃。特征图谱方面,共指认12个共有峰,其中,L-羟脯氨酸归属为阿胶所有。含量方面,L-羟脯氨酸在0.0209μg~0.2612μg、甘氨酸在0.0281μg~0.3510μg、丙氨酸在0.0195μg~0.2442μg、L-脯氨酸在0.0180μg~0.2248μg范围内时,进样量与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=6))分别为101.32%,100.89%,94.38%,103.65%,RSD分别为1.17%,1.11%,1.52%,1.12%。特征图谱方面,本试验所建立的方法专属性强, 准确可靠,可用于猪苓汤物质基准氨基酸大类的质量控制。