工业化制备分散性良好的纳米银粉

采用丙三醇作为还原剂，加入有机高分子分散剂0．5％～1．0％，在碱性环境介质下，将AgNO3还原制备纳米银粉。在银粉脱水干燥以前，对纳米银粉进行表面改性，通过油酸不饱和基、脂肪羧酸基团或多元醇羟基基团有机官能团取代颗粒表面的所有非架桥羟基及薄层水膜，可有效防止粉末在过滤、干燥过程中发生聚结。该种纳米银粉制备工艺简单、方便、批量大、团聚小、易分散，已在电子工业得到大量应用。

超细银粉的聚集状态与银膜微观结构演化的关系

通过对三种不同聚集状态的银粉及烧结后对应微观结构变化分析,说明在无压自然堆积情况下,银粉聚集状态对微观结构及收缩程度有更大的影响。通过颗粒接触堆积状态对烧结微观的演化过程分析,得到造成烧结微观结构差异的根本原因在于固相烧结扩散路径的长短及颗粒接触数,进而影响到形成的孔洞能否驱除,而影响银膜的致密度。因此,要获得致密烧结膜,在考虑银粉平均粒度的同时,应将堆积密度作为一个更重要的参数。

银粉特性对银膜致密性的影响

研究了颗粒尺寸、比表面积、形状及孔隙率等银粉特性对膜层致密性的影响。通过 3种不同粉末对膜层初始外观及高温烧结行为的分析 ,解释团聚的颗粒体和空隙的收缩导致膜层开裂 ,归纳出结晶完整 。

银膜在玻璃基体上烧结过程的微观结构分析

研究了银膜在各温度下烧结的微观结构变化 ;;讨论了影响膜层致密的因素。还描述了颗粒和孔隙长大及致密化过程 ;;发现在 60 0～ 70 0℃银膜出现分布均匀的针眼透光现象 ;;

超细银粉在有机介质中的分散及其稳定性

研究了银粉对银浆的分散及稳定性的影响 ,对浆料中粒子间的作用进行了探讨 ,找出了影响超细银粉在有机载体中分散的若干关键因素。根据对银粉团聚程度的分析和银浆流变学行为研究的结果 ,以及对有机介质链接特性的改进 ,可制出印刷特性优良 。

化学沉淀制备超细银粉及其形貌特征

化学沉积法是制备银粉的重要方法,文章研究了还原条件对银粉的结构形貌的影响。通过有效控制还原剂、还原温度及pH等工艺参数变化,可获得球状、方形;枝晶状等不同形貌的银粉。

一种电解制备过硫酸铵用的节能阴极材料

研究了5种阴极材料对槽电压的影响。采用铂片作为阳极，电解液组成为300g／LH2SO4和200g／L（NH4）2SO4。综合实验表明4＃新阴极材料是一种性能优越的阴极材料。从材料的阴极极化曲线得到其析氢过电位可比传统的铅阴极低0．6V以上。长期电解试验结果表明，新阴极材料有较高的稳定性和节能的优点，此外也具有体积小、无沉积物和易维修的特点。

多层陶瓷电容器中的Ag─Pd系内电极浆料

从银钯化合物混合溶液中共沉淀中间体，再还原得到Ａｇ─Ｐｄ合金粉。其粒度随Ｐｄ量增加而降低。预氧化处理合金粉，得到表面为氧化钯和银而中心为Ａｇ─Ｐｄ合金的内电极粉。所配制的浆料可用于制备性能达到规定标准的多层陶瓷电容器。

用CTAB/TBP体系从碱性氰化液中萃取低浓度Au(I)

以TBP为萃取剂,用新型的柱状萃取装置对水相中加入与Au(I)等摩尔CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的低浓度氰化金溶液进行了萃取研究,考察了水相中添加CTAB、有机相TBP的体积、盐析剂NaCl浓度等对TBP萃取Au(I)性能的影响以及载金有机相中金的反萃取。结果表明:在水相中添加CTAB后,TBP对低浓度金的萃取性能大幅度提高;50L含金浓度约为10mg/L的氰化金溶液经3级萃取试验后,金的萃取率大于95%,萃余相浓度小于0.5×10-6。用硫氰化钾对含金浓度约为3g/L的载金有机相进行了反萃取研究,当KSCN浓度大于3mol/L时,对金的反萃率大于93%。

金、银和铜氰化溶解速率及硫离子对其影响的比较

用旋转圆盘法在相同的实验条件下,对金、银、铜的氰化溶解速率进行比较研究。当氰化钠浓度为5.00 g/L、圆盘转速为600 r/min、温度为30℃时,获得表观速率常数的顺序为:Au<Ag<Cu。在氰化钠溶液中加入微量硫化钠后,硫离子抑制氰化反应的影响程度则为:Au>Ag>Cu。分析讨论了电化学反应机理,提出了相应的观点并对实验结果进行了解释。

低热固相反应制备Ni_(0．6)Cu_(0．2) Zn_(0．2) Fe_2 O_4纳米晶铁氧体

用低热固相反应合成了纳米Ni_(0．6)Cu_(0．2)Zn_(0．2)Fe_2O_4尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR、DTA-TG、XRD、TEM以及SEM等测试技术对低热固相反应过程和样品进行了研究。FT-IR分析表明,将摩尔比为1:1的金属硝酸盐与柠檬酸研磨30 min能够发生低热固相反应,生成具有单齿配位的金属柠檬酸配合物;当形成于凝胶后．金属与柠檬酸的配合物具有单齿和桥式2种结构;干凝胶在不同焙烧温度下产物的FT-IR和XRD分析结果表明．随着焙烧温度升高,尖晶石结构逐渐发育完整;依据谢乐公式计算和TEM表征证明,干凝胶在350℃分解1 h后的粒径为30～40 nm,将此粉体在900℃下焙烧2 h后,粒径增大到200～300 nm。

新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铂(Ⅳ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD），并用分光光度法研究了其与铂（Ⅳ）的显色反应。结果表明，在pH=2．0．3．05的HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，在乳化剂OP的存在下，试剂与铂（Ⅳ）形成1：1的稳定红色络合物。建立了测定铂的光度法新体系，其最大吸收波长λmax=490nm，表观摩尔吸光系数ε=5．80×10^5L·mol^-1·cm^-1。铂（Ⅳ）的质量浓度在0．02-0．32μg／mL内符合比尔定律。方法用于测定美国蜂窝废催化剂中的铂，结果与原子吸收法相符，平行测定5次的RSD在0．75％-2．38％之间。

一种用于扩散连接的金浆料

研制了一种用于扩散连接的金浆料。这种浆料主要由金粉和有机载体组成。浆料的烧成特性和粘度对扩散连接强度影响较大。金粉的分散性、表面形态和颗粒尺寸会影响浆料的烧成特性和粘度。载体会影响浆料的粘度。

从碱性氰化液中萃取低浓度Au(Ⅰ)的放大实验

The solvent extraction of trace gold(Ⅰ) from alkaline cyanide solution by CTAB/TBP system was investigated using a new extraction equipment.The results demonstrated that the addition of CTAB in aqueous phase could enhance the gold(Ⅰ) extraction rate of TBP sharply.The extraction of 20L alkaline cyanide solutions in two extraction columns showed that the extraction percentage was more than 91%,and the gold mass concentration of raffinate was less than 0.8ppm in the all process of extraction.Gold(Ⅰ) Stripping from loaded organic phase by KSCN was also studied.Almost all of gold in loaded CTAB/TBP could be stripped into aqueous phase by 3mol/L KSCN solutions for three times stripping.

三黄汤保留灌肠治疗肝硬化失代偿期临床疗效观察

目的:探讨三黄汤保留灌肠治疗肝硬化失代偿期的临床效果。方法:选择2017年5月~2018年12月收治的94例肝硬化失代偿期患者,以随机数表法分为对照组与观察组,各47例。对照组接受常规西医治疗,观察组在对照组基础上加三黄汤保留灌肠治疗,对两组治疗效果及肝功能指标进行观察。结果:观察组治疗总有效率为89.36%,较对照组的70.21%高(P<0.05);两组治疗前的ALT、AST、TBiL等肝功能指标无明显差异(P>0.05),观察组治疗后肝功能指标与对照组比较有明显差异(P<0.05)。结论:三黄汤保留灌肠治疗肝硬化失代偿期效果满意,能更好促进肝功能恢复,提高疗效,缩短疗程,值得推广。

铁盐絮凝法从阳宗海湖水中除砷研究与现场扩大试验

阳宗海是我国云南省第三大高原湖泊,2008年6月发现被砷污染,水质从Ⅱ类下降到劣Ⅴ类.由于阳宗海面积有31km2,蓄水量6.04亿m3,不可能实施传统除砷絮凝法中的预氧化及调p H值等操作,试验研究了直接对阳宗海砷污染湖水雾化喷洒Fe Cl3溶液除砷的工艺条件.结果表明,对于p H 8.6的50 L湖水,Fe Cl3用量为1.62~3.20 mg·L-1即可达到95.1%~96.7%的除砷率.在除砷反应中,湖水的p H值稳定不变,湖中鱼类的生存不受影响,且反应生成的沉淀物在954 d后于湖水中仍稳定存在,检测不出砷.在现场1万m3和25万m3湖水中的扩大试验也取得了良好的除砷效果,为大型湖泊水体减污治理提供了典型实施范例.

酒石酸-硝酸盐低热固相反应制备Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)铁氧体

以酒石酸和金属硝酸盐为原料,采用低热固相反应方法合成了Ni0.18Cu0.2Zn0.62O(Fe2O3)0.98尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR,DSC-TG,XRD,TEM以及SEM等技术对低热固相反应过程和样品进行了研究和表征。FT-IR研究表明,酒石酸和金属硝酸盐在研磨30min后发生了低热固相反应,生成金属酒石酸盐前驱体。FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉。依据谢乐公式计算和TEM表征,证明干凝胶在350℃分解1h后的粒径约为20～30nm,将此粉体在750℃下焙烧2h后,粒径增大到100～150nm。铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2～4μm,烧结致密。随着烧结温度由850℃提高到900℃,NiCuZn铁氧体的矫顽力Hc有所下降,但饱和磁化强度Ms有所升高。磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为170,截止频率为32MHz,样品的磁性主要来源于畴壁位移的贡献。