气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d_(14),通过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化,以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱,浓缩定容后加入萘-d_(8)、苊烯-d_(10)、菲-d_(10)、䓛-d_(12)和苝-d_(12)5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测,目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性,采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1~7 ng/L,线性范围为1~100μg/L,灌溉水加标回收率为82%~110%,精密度2.0%~10.6%。2种替代物回收率范围79%~105%,说明样品前处理过程稳定可靠,样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效,适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。

核磁共振波谱检测平台建设

针对核磁共振波谱检测平台,详细叙述了核磁共振波谱仪的组成及特点,根据探头类型,介绍了用该中心的核磁共振波谱仪可以进行的实验项目,同时对测试要求做了详尽的论述。

茉莉花渣黄酮抑菌活性研究

采用超声波提取茉莉花渣黄酮,通过D101大孔吸附树脂进行纯化,得到茉莉花渣黄酮,并以芦丁及链霉素为对照,对茉莉花渣黄酮进行体外抗菌试验研究。结果表明茉莉花渣黄酮对普通变形杆菌、大肠杆菌、葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有一定的抗菌作用。此外采用MTS法,研究了茉莉花渣黄酮对Sk-Hep-1(肝癌细胞株)、H-292(肺癌细胞株)、PC-3(前列腺癌细胞株)及Hey-1B(卵巢癌细胞株)体外抗肿瘤活性试验,结果表明茉莉花渣黄酮对肺癌H-292细胞株在体外具有一定的生长抑制作用,其IC50在260μg.mL-1左右。

从茉莉花渣中提取茉莉黄酮的工艺研究

探索了3种不同提取方法——醇回流提取法、超声波提取法、解吸-热提法从茉莉花渣中提取茉莉黄酮的工艺条件,采用正交试验设计的方法对工艺条件进行了优化。结果显示采用超声波法提取黄酮得率较高,最佳工艺条件是:采用50%乙醇水溶液,物料比1∶13(g∶mL),120 W超声波功率,在50℃下提取40 min,总黄酮得率为2.26%。

茉莉花渣资源高值化利用探讨

广西横县有着丰富的茉莉花资源,茉莉花熏制花茶过后剩余大量的茉莉花渣,长期以来茉莉花渣无有效利用途径,亟待合理开发利用。本文对茉莉花渣高值化利用在近年来的研究进展进行探讨。

茉莉酸类物质对水稻生长的影响

主要介绍茉莉酸类物质对水稻生长发育的调节和影响、化感作用以及对遗传基因的诱导作用,为茉莉酸类物质作为水稻生长调节剂提供理论参考。

HSQC-TOCSY技术对罗汉果甜苷类化合物结构解析的应用

探讨了采用HSQC-TOCSY技术,并结合1H-1H COSY、HSQC、HMBC等二维谱技术对罗汉果甜苷V(Mogroside V)的13C、1H化学位移进行归属的方法。结合1H-1H COSY、HSQC、HMBC等二维谱技术,HSQC-TOCSY技术可以方便快捷地对罗汉果甜苷类化合物的13C、1H化学位移进行明确归属。

具有生物活性的肟醚类化合物的研究进展

肟醚化合物具有优良的杀虫、杀菌及除草活性,不少品种还具有低毒、低残留等优点。目前该类化合物的分子设计和合成及生物活性研究是农药创制的热点之一。按照不同的结构和生物活性进行分类,概述了近年来肟醚类化合物的研究进展,并对它的发展趋势、应用前景作了进一步展望。

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种β_2-受体激动剂残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了猪肉中9种β-受体激动剂的残留量。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后加入高氯酸沉淀蛋白并离心,取上清液过PCX阳离子固相萃取小柱净化,用氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱,氮气吹干后用乙腈定容至1 mL。以CAPCELL PAK CR色谱柱为分离柱,以10mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(55+45)混合溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源及选择反应监测模式进行测定,内标法进行定量。9种β-受体激动剂的质量浓度在4.00~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.09~0.50μg·L-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在83.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.0%~12%之间。

广西横县窨茶后茉莉花渣化学成分研究

从广西横县窨制茉莉花茶后的茉莉花渣中分离出6个化合物,采用波谱方法和文献对照分别确定为二十六烷醇、β-谷甾醇、β-胡萝卜苷、齐墩果酸、槲皮素、芦丁。

茉莉净油、桂花净油等10种天然香料中15种邻苯二甲酸酯的检测研究

为对香料进行风险评估或制定相关标准提供依据,按国家标准方法,采用气质联用仪测定了茉莉净油、桂花净油等10种天然香料57批产品中15种邻苯二甲酸酯含量,检出限均为0.05 mg/kg。结果显示：有1批杭白菊油的邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）检出量达856 mg/kg,4批小花茉莉净油的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）检出量呈较高的117.9、335.0、48.0和607.0mg/kg,共有8批产品检出总量超过60 mg/kg（1批杭白菊油,7批小花茉莉净油）;其他产品的单项塑化剂含量均为未检出或在1.0~44.1 mg/kg之间,邻苯二甲酸酯类物质总质量比含量未超过60 mg/kg。此外分析了产品中邻苯二甲酸酯污染来源。

甘蔗中杀螟丹农药残留前处理方法的优化及检测

考察了两种不同酸性溶液对甘蔗中杀螟丹残留的提取率,两种不同的碱性及催化剂条件下杀螟丹转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化了甘蔗中杀螟丹农药残留的前处理方法。以DB-35(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温,分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法的添加回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为8.0%,在0.01~0.10 mg·L^(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9988,方法检出限为0.3μg·kg^(-1)。ECD方法的添加回收率为84%~93%,相对标准偏差(RSD)为7.3%,在0.01~0.10 mg·L^(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.1μg·kg^(-1)。建立的杀螟丹检测方法,前处理简单,方法准确,重现性好,满足农药残留检测的要求。

催化动力学光度法测定痕量锰

实验研究了在NaOH介质中锰催化过氧化氢桑色素褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量锰的新方法。该方法检出限为9.34×10^-7g/L,线性范围为3.2×10^-5~1.44×10^-4g/L。可用于水中痕量锰的测定。

N-杂芳基鹅脱氧胆酰胺化合物的合成及抗肿瘤活性研究

甾体类药物由于其特有的生理活性而被广泛应用于各种疾病的治疗。本文采用鹅脱氧胆酸为原料,通过Jones试剂氧化其3,7-位的羟基,然后进一步与不同的芳杂环氨反应,进一步还原羰基,合成了6个新的具有不同结构特征的甾体芳杂环酰胺衍生物,合成物经IR、NMR及HRMS进行结构表征。同时采用人胃癌细胞(SGC-7901)和肝癌细胞(Bel-7404)对合成物进行了体外抑制肿瘤细胞生长增殖活性测试,结果表明其中的3,7-二羟基鹅脱氧胆酸芳杂环酰胺衍生物对所测试肿瘤细胞株具有明显的抑制活性。

磺胺类标准物质期间核查NMR定量方法研究

以核磁共振技术测定标准物质磺胺对甲氧嘧啶的含量为例，建立了磺胺类标准物质期间核查NMR定量分析方法．结果得到磺胺对甲氧嘧啶在1．00～20．00mg／mL浓度范围内具有良好线性关系，回归方程为：y=0．1128x＋0．0162，R=0．9990，测定结果的误差〈0．7％．结果表明，NMR定量分析方法简便、准确、稳定性好，可作为磺胺类标准物质期间核查溯源性定值分析方法．

标准物质期间核查溯源性定值分析方法

阐述了标准物质期间核查的重要意义,综述标准物质期间核查的各类溯源性定值分析方法的原理和特点,为标准物质期间核查分析方法提供参考。

有机标准物质期间核查核磁共振定量分析仪器参数的研究

以磺胺对甲氧嘧啶为例,对有机标准物质期间核查核磁共振定量分析方法的仪器参数作了研究,主要包括脉冲宽度、弛豫延迟时间、扫描次数、谱宽、发射机频率偏移、时域数据长度。分别对磺胺、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺苯吡唑7种磺胺类标准物质进行期间核查含量测定,测定结果的相对误差为0.1%～0.3%,准确度与高压液相色谱方法相当。

高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯

建立反相高效液相色谱法检测地表水中溴氰菊酯的检测方法，并用于实际水样的测定。采用正己烷作为萃取剂富集净化样品，以甲醇＋水=95＋5为流动相进行分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明该方法灵敏度高，方法检出限为0.093μg·L^-1，加入不同浓度水平的溴氰菊酯做回收试验，测得回收率在88％-112％之间，相对标准偏差均小于10.6％（n=6）。该方法线性范围宽，适合地表水中溴氰菊酯的测定。

显脉金花茶叶片中山奈酚的提取分离及含量测定

利用溶剂提取法对显脉金花茶(Camellia euphlebia Merr.ex Sealy)干燥叶乙酸乙酯部位提取分离,并测定其含量。结果表明,从显脉金花茶叶片中乙酸乙酯部位首次分离得到化合物山奈酚(kaempferol);建立了HPLC法对显脉金花茶叶中山奈酚的含量测定方法,山奈酚含量在0.10~0.40μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.84%(RSD=1.59%),山奈酚含量为0.3182~0.3640 mg/g。

毛果巴豆根的化学成分研究

对大戟科巴豆属植物毛果巴豆的根进行化学成分研究,并利用多种色谱方法分离得到11个化合物,根据理化性质和波谱学手段鉴定了结构。它们分别是3-乙酰高根二醇(1),3-乙酰齐墩果酸(2),ilexgenin A(3),(24S)-24-ethylcholesta-3β,5α,6β-triol(4),邻苯二甲酸二丁酯(5),邻苯二甲酸二异丁酯(6),邻苯二甲酸正丁异丁酯(7),Aralia cerebroside(8),熊果酸(9),β-谷甾醇(10),胡萝卜苷(11)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。