期刊文献+
共找到52篇文章
< 1 2 3 >
每页显示 20 50 100
1,3-二环己基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法 被引量:8
1
作者 韦长梅 徐斌 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1184-1186,共3页
Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with ... Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with 18 07 g of 4 nitrophenol for 24 h at room temperature in the presence of 22 44 g of DCC. The crude product was recrystallized from CHCl 3 to give 16 00 g of 4 nitrophenyl ferulate and the yield was 82 5%. Elemental analysis, IR and 1H NMR techniques were used to prove the structure of the product. 展开更多
关键词 阿魏酸对硝基苯酚酯 二环己基碳化二亚胺 催化 酯化反应
下载PDF
Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-8-羟基喹啉 被引量:7
2
作者 韦长梅 徐斌 王锦堂 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期442-443,共2页
在1.25gw(Pd)=10%的Pd/C催化下,5 29g质量分数为85%的水合肼还原9 70g5 硝基 8 羟基喹啉,在80~85℃下反应4h后,反应产物用苯重结晶得5 氨基 8 羟基喹啉7 31g,收率91 38%。
关键词 水合肼 还原 5-氨基-8-羟基喹啉 5-硝基-8-羟基喹啉
下载PDF
Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基-β-苯乙醇的研究 被引量:9
3
作者 韦长梅 田丹碧 +1 位作者 徐斌 王锦堂 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期597-599,共3页
研究了在Pd/C催化下,水合肼还原对硝基-β-苯乙醇制备对氨基-β-苯乙醇的方法。讨论了反应时间、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对氨基-β-苯乙醇的收率达90.9%。经IR、元素分析证实了其结构。
关键词 水合肼 还原 对氨基-β-苯乙醇
下载PDF
β-苯乙醇对位硝化工艺研究 被引量:3
4
作者 韦长梅 田丹碧 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第5期1-4,共4页
β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应,然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应,再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇,讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对硝基-β... β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应,然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应,再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇,讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71 7%、98 3%。经IR、元素分析证实了其结构。 展开更多
关键词 苯乙醇 硝化工艺 硝基 混酸 总收率 硝酸 乙酸酐 元素分析 对位 硝化反应
下载PDF
加压下FeCl_3催化Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮 被引量:9
5
作者 韦长梅 嵇鸣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期304-306,共3页
研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6~ 1 .8× 1 0 6Pa... 研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6~ 1 .8× 1 0 6Pa、温度为 1 80~ 2 0 0°C的条件下反应 8h,经纯化处理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率为 82 .1 %,纯度为 99.8%( GC分析 ) 展开更多
关键词 FECL3 FRIEDEL-CRAFTS反应 酰化反应 合成 二甲苯酮 加压酰化 三氯化铁 催化剂
下载PDF
苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈 被引量:5
6
作者 韦长梅 嵇鸣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期234-235,245,共3页
研究了用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂 ,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法。 15g质量分数为 96 %的苯乙腈滴加到 2 7.5mL质量分数为 6 8%的HNO3和多聚磷酸混合物中 ,在 2 0~ 2 5℃下反应 2h后 ,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基... 研究了用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂 ,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法。 15g质量分数为 96 %的苯乙腈滴加到 2 7.5mL质量分数为 6 8%的HNO3和多聚磷酸混合物中 ,在 2 0~ 2 5℃下反应 2h后 ,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈 12 9g,对硝基苯乙腈收率为 6 4 6 9% ,w(对硝基苯乙腈 ) =99 11% 展开更多
关键词 对硝基苯乙腈 多聚磷酸 定向硝化 苯乙腈
下载PDF
苄醇对位硝化的研究 被引量:2
7
作者 韦长梅 张荣 +1 位作者 徐斌 王锦堂 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期714-716,共3页
在0.50g浓硫酸催化下,32 40g苄醇与18 00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应,生成的44 12g乙酸苄醇酯溶于40 00g浓硫酸中,与68 64g混酸〔m(硝酸)∶m(多聚磷酸)∶m(硫酸)=1∶0 4∶0 7〕在-10~-5℃下发生对位硝化反应3h后,再用质量分数为20%... 在0.50g浓硫酸催化下,32 40g苄醇与18 00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应,生成的44 12g乙酸苄醇酯溶于40 00g浓硫酸中,与68 64g混酸〔m(硝酸)∶m(多聚磷酸)∶m(硫酸)=1∶0 4∶0 7〕在-10~-5℃下发生对位硝化反应3h后,再用质量分数为20%的氢氧化钠水解得到对硝基苄醇35 22g,总收率76 73%。 展开更多
关键词 苄醇 对位硝化 对硝基苄醇
下载PDF
2-(4-硝基苯基)乙醇的制备 被引量:6
8
作者 韦长梅 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期7-8,共2页
用2-苯乙醇为原料,经乙酸酯化、混酸硝化、碱性水解得到2-(4-硝基苯基)乙醇,考察了混酸和酯化物的最佳投料比以及反应温度,利用邻、对位终产物的不同熔点确定了最佳结晶温度,总收率79.8%,对位产物含量98.6%。
关键词 2-(4-硝基苯基)乙醇 中间体 制备 2-苯乙醇
下载PDF
Pd/C催化水合肼还原法制备4-氨基苄醇 被引量:7
9
作者 韦长梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期94-96,共3页
在优化实验条件下,即0.60gw(Pd):10%的Pd/C催化下,2.94g质量分数为85%的水合肼还原3.83g4-硝基苄醇,在80~85℃下反应3.5h后,反应产物用乙醇-水重结晶得4-氨基苄醇2.788g,收率为90.67%。3次扩大10倍实验的平均收率为88... 在优化实验条件下,即0.60gw(Pd):10%的Pd/C催化下,2.94g质量分数为85%的水合肼还原3.83g4-硝基苄醇,在80~85℃下反应3.5h后,反应产物用乙醇-水重结晶得4-氨基苄醇2.788g,收率为90.67%。3次扩大10倍实验的平均收率为88.56%。 展开更多
关键词 水合肼 还原 4-氨基苄醇
下载PDF
5,7-二氯-8-羟基喹哪啶的合成 被引量:3
10
作者 韦长梅 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期576-577,共2页
以 KI/I2 为氧化剂 ,用 4 ,6 -二氯 - 2 -氨基苯酚和巴豆醛在氯化氢的甲醇溶剂中按 Skraup反应合成了 5 ,7-二氯- 8-羟基喹哪啶 ,收率 35 .8% ,纯度大于 99%。
关键词 5 7-二氯8-羟基喹哪啶 4 6-二氯-2-氨基苯酚 Skraup合成 中间体 消毒剂
下载PDF
Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基喹啉 被引量:4
11
作者 韦长梅 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期924-926,共3页
10%Pd/C催化下,80%水合肼于乙醇中还原5-硝基喹啉制备标题化合物。研究结果表明,在5-硝基喹啉与水合肼和催化剂的用量比为4.35∶2.65∶0.50(质量比),回流反应3 h的条件下,5-氨基喹啉的产率可达91.11%,3次扩大5倍实验的平均收率为90.30%。
关键词 水合肼 Pd/C催化 还原 5-氨基喹啉
下载PDF
对氨基苯甲脒二盐酸盐合成工艺改进 被引量:2
12
作者 韦长梅 嵇鸣 《化工时刊》 CAS 1998年第10期29-31,共3页
以对硝基苯甲酸为起始原料,经过氰基化、酯化、氨解和还原反应合成对氨基苯甲脒二盐酸盐,改进工艺中用还原铁粉作还原剂,用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。
关键词 对氨基 苯甲脒二盐酸盐 氰化 酯化 氨酸 制药
下载PDF
双氧水氧化硫脲制备二氧化硫脲方法的优化 被引量:4
13
作者 韦长梅 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2003年第3期216-219,共4页
以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲,研究了促进剂、反应温度、物料比和溶剂对二氧化硫脲收率的影响,介绍了优化反应条件.
关键词 二氧化硫脲 制备 优化 反应条件
下载PDF
Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚 被引量:3
14
作者 韦长梅 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2007年第3期233-236,共4页
采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300g质量分数为85%的水合肼还原1... 采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300g质量分数为85%的水合肼还原1.390g邻硝基苯酚,在75-80℃下反应4h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征. 展开更多
关键词 邻氨基苯酚 邻硝基苯酚 还原 水合肼
下载PDF
8-羟基喹啉定向硝化的研究 被引量:3
15
作者 韦长梅 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第1期43-46,共4页
由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优... 由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构. 展开更多
关键词 定向亚硝化 氧化 5—硝基—8—羟基喹啉
下载PDF
从苯乙腈合成氨酰心胺 被引量:1
16
作者 韦长梅 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2000年第2期36-38,共3页
以苯乙腈为原料 ,经过硝化、水解、还原、重氮化和水解、酯化和氨化制备了对羟基苯乙酰胺 ;然后再与环氧氯丙烷及异丙胺反应 ,合成了降压药物氨酰心胺 ,总收率为 1 2 .0 6%;并用元素分析、IR和 1HNMR谱表征了目标化合物的结构。
关键词 氨酰心胺 对羟基苯乙酰胺 苯乙腈 合成 高血压
下载PDF
2-硝基间苯二酚制备工艺的优化 被引量:2
17
作者 韦长梅 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第2期135-138,共4页
介绍了2 硝基间苯二酚的应用,研究了制备2 硝基间苯二酚的优化工艺.22.00g间苯二酚与60.00g硫酸发生磺化反应,然后与52.00g混酸(含HNO30.28mol,w(HNO3):w(HAc):w(H2SO4)=1g:0.5g:0.5g)在5~10℃进行硝化反应6h,再用水蒸汽蒸馏出2 硝基... 介绍了2 硝基间苯二酚的应用,研究了制备2 硝基间苯二酚的优化工艺.22.00g间苯二酚与60.00g硫酸发生磺化反应,然后与52.00g混酸(含HNO30.28mol,w(HNO3):w(HAc):w(H2SO4)=1g:0.5g:0.5g)在5~10℃进行硝化反应6h,再用水蒸汽蒸馏出2 硝基间苯二酚14.96g,总收率48.27%. 展开更多
关键词 间苯二酚 磺化 定向硝化 2-硝基间苯二酚
下载PDF
对氨基苯甲脒二盐酸盐的合成
18
作者 韦长梅 周建峰 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期153-153,共1页
关键词 对氨基 苯甲脒二盐酸盐 对硝基苯甲腈
下载PDF
对硝基苯乙腈的制备新技术
19
作者 韦长梅 支三军 +2 位作者 陈田田 安礼涛 杜祝祝 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期35-38,共4页
研究了用浓H2SO4、H3PO4和HNO3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70.50%,产品结构通... 研究了用浓H2SO4、H3PO4和HNO3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70.50%,产品结构通过了IR、UV、1HNMR和元素分析的表征. 展开更多
关键词 对硝基苯乙腈 定向硝化 制备 新技术
下载PDF
Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈的研究
20
作者 韦长梅 支三军 +2 位作者 夏敏 刘炳华 王素青 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2012年第4期371-374,共4页
通过催化剂筛选和考察反应时间、反应温度等因素的影响,对Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈进行了研究.在对硝基苯乙腈、3%Pd/C和乙醇,三者用量分别为16.0,0.80和100.0 g,控制还原反应H2压力为0.4 Mpa,温度为30~40℃,时间为4h的优化条件... 通过催化剂筛选和考察反应时间、反应温度等因素的影响,对Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈进行了研究.在对硝基苯乙腈、3%Pd/C和乙醇,三者用量分别为16.0,0.80和100.0 g,控制还原反应H2压力为0.4 Mpa,温度为30~40℃,时间为4h的优化条件下,液相色谱检测产品收率达到90.55%. 展开更多
关键词 催化 氢化 对氨基苯乙腈
下载PDF
上一页 1 2 3 下一页 到第
使用帮助 返回顶部