鲁桑叶化学成分研究

目的:研究鲁桑Morus multicaulis叶的化学成分。方法:应用离子交换树脂、硅胶和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从鲁桑叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为1-脱氧野尻霉素(1),fagom ine(2),2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimyc in(3),槲皮素-7-O--βD-葡萄糖苷(4),山柰酚(5),槲皮素(6),莨菪亭(7),D-天门冬氨酸(8),L-脯氨酸(9),D-α-丙氨酸(10),肌醇c(11),胡萝卜苷(12)。结论:以上12个化合物均为首次从该植物中分离得到。

华桑叶水溶性化学成分研究

目的:研究华桑Morus cathayana Hemsl.叶的水溶性化学成分。方法:应用离子交换树脂和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从华桑叶中分离得到7个化合物,分别鉴定为1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol(3)、2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin(4)、4-O-β-D-glucopyranosylfagomine(5)、1,4-dideoxy-1,4-imino-(2-O-β-D-glucopyranosyl)-D-arabinitol(6)、肌醇c(7)。结论:以上7个化合物均为首次从该植物中分离得到。

微波消解-ICP-MS测定能力验证样品中镉含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立实验过程的数学模型,对由北京中实国金实验室能力验证研究中心提供的能力验证项目中的大米粉(NTL PT-0483)进行镉含量的测定,并对实验过程中引入的不确定度进行分析,计算其分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度。

沿海某省农村耕地土壤重金属含量调查

目的调查沿海某省农耕土壤重金属含量并进行污染及生态风险评估。方法采用电感耦合等离子体—质谱法对沿海某省东部、北部、西部及中部地区380份农村耕地土壤样本中的Cd、Pb、Cr、Ni、Cu、Zn和As 7种重金属元素含量进行测定。以《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)为依据,采用单项污染指数法、内梅罗综合污染指数法对土壤重金属污染状况进行评价。采用Hakanson潜在生态风险指数法对土壤中重金属生态风险进行评估。结果该省农耕土壤中Cd的平均含量均较高。单项污染指数法评价结果显示:北部地区农耕土壤(PCd=2.862)Cd污染等级高于其它3个区,中部(PCd=1.896)、东部(PCd=1.634)及西部(PCd=1.056)达到轻度污染等级。其余6种重金属在4个区域的农耕土壤中均处在安全级别范围内。经内梅罗综合污染指数法评价:北部农耕土壤重金属污染较重,中部地区和东部地区重金属污染等级为轻度污染,西部地区农耕土壤重金属含量达到污染警戒级;全省农耕土壤重金属综合污染指数为1.31,总体受到轻度污染。Hakanson潜在生态风险指数评价结果显示:东部、西部和中部农耕土壤存在重金属生态风险危害,西部地区处于一般风险水平。结论该省农耕土壤总体受到轻度重金属污染,应当加强管理和防范工作。

救必应的化学成分研究

对救必应根皮的化学成分进行了系统研究。从其中分离并鉴定了12个化合物,分别为铁冬青酸(Ⅰ)、坡模醇酸(Ⅱ)、具栖冬青苷(Ⅲ)、苦丁冬青苷H(Ⅳ)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-3β,19α-二羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(Ⅴ)、丁香脂素4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)、咖啡酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、香草酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、丁香苷(Ⅸ)、芥子醛葡萄糖苷(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)和胡萝卜苷(Ⅻ)。其中,化合物Ⅱ、Ⅳ～Ⅷ为首次从该植物中分离得到。

延胡索的化学成分研究(英文)

采用现代分离技术和方法,从延胡索根茎中分离得到17个化合物,通过波谱分析鉴定其结构。包括11个生物碱类化合物,二氢白屈菜红碱(1)、去氢紫堇碱(2)、四氢非洲防己胺(3)、异紫堇球碱(4)、紫堇碱(5)、四氢黄连碱(6)、药根碱(7)、黄连碱(8)、小檗碱(12)、巴马汀(13)和延胡索乙素(14);2个蒽醌类化合物,大黄素(9)和大黄素甲醚(10);1个三萜类化合物,即3β-羟基-齐墩果烷-111,3(18)-二烯-28-酸(11)和3个甾醇类化合物,豆甾醇(15)、β-谷甾醇(16)和胡萝卜苷(17)。其中,化合物9～11首次从该属植物中分离得到,1首次从该种中分离得到。

微波消解ICP-MS法测定药材预知子及其提取物中重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材预知子及其提取物中砷、铅、汞、镉、铜含量的方法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(B i)作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r(0.999 3,回收率为95.6%～108.0%,RSD(10.3%。结论 该研究所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足预知子药材及提取物质量控制中5种有害元素的测定要求,为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考。

广东省农耕土壤中四溴双酚A与六溴环十二烷的含量调查及其蓄积水平估算

以广东省的农耕土壤为研究对象,利用HPLC-MS/MS法对粤北、粤东、粤西、珠三角地区6个市18个县的360份土壤样品中四溴双酚A(TBBPA)与六溴环十二烷(HBCDs)3种异构体的含量进行测定,旨在探明广东省农耕土壤中两种阻燃剂的含量、分布、异构体的构成特征,并对广东省农耕土壤中TBBPA与HBCDs的蓄积情况进行评估,以期为两者的污染防治提供依据.结果表明,(1)广东省农耕土壤中TBBPA与∑HBCDs(α、β、γ-HBCD之和)的含量范围分别为ND—7.43 ng·g^(-1)dw和ND—3.85 ng·g^(-1)dw,均值分别为0.61 ng·g^(-1)dw和0.68 ng·g^(-1)dw.(2)在采样涉及的6个市中,TBBPA平均含量高低顺序为佛山(0.91 ng·g^(-1)dw)>湛江(0.90 ng·g^(-1)dw)>汕头(0.82 ng·g^(-1)dw)>肇庆(0.44 ng·g^(-1)dw)>惠州(0.34 ng·g^(-1)dw)>韶关(0.24 ng·g^(-1)dw),∑HBCDs平均含量高低顺序为汕头(0.98 ng·g^(-1)dw)>惠州(0.97 ng·g^(-1)dw)>佛山(0.77 ng·g^(-1)dw)>湛江(0.72 ng·g^(-1)dw)>肇庆(0.35 ng·g^(-1)dw)>韶关(0.28 ng·g^(-1)dw).各采样市之间的农耕土壤中TBBPA浓度和HBCDs浓度均有显著的地区差异(方差分析,P<0.001),工业和经济更发达的珠三角地区农耕土壤中的TBBPA与HBCDs浓度明显高于粤北山区.当地阻燃剂使用相关工业年产值与∑HBCDs在农耕土壤中的污染浓度均有强相关性(P=0.021,Spearman相关系数=0.829).(3)广东省农耕土壤中α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的平均丰度分别为36.1%、9.0%、54.9%,与工业产品中三者的比例有所不同,说明HBCDs在环境蓄积过程中发生了转化与重排.(4)广东省农耕土壤中的TBBPA蓄积量为4.57 t,HBCDs的蓄积量为5.10 t,说明该两种化合物在广东省农耕土壤中已经达到一定程度的蓄积.

蟾毒内酯化合物抗肿瘤活性评价及其作用机制研究

目的探讨蟾毒内酯化合物抗肿瘤作用及其作用机理.方法① 采用MTT法和肿瘤细胞裸鼠异种移植瘤评价蟾毒内酯类化合物的体外体内抗肿瘤活性.②联合采用鸡胚尿囊膜模型和Transwell小室法评价沙蟾毒精对新生血管和细胞迁移及侵袭的影响.③运用流式细胞术、AnnexinV-FITC/PI双染色法和透射电镜检测细胞周期、凋亡和自噬现象.④运用siRNA基因沉默技术、免疫荧光法、Westernblot及RTPCR检测相关信号通路蛋白的变化.⑤采用彗星实验、ITC和光谱法研究其对DNA的作用.结果①体外活性筛选发现大部分蟾毒内酯化合物均能有效抑制肿瘤细胞增殖,其中沙蟾毒精和蟾毒它灵具有良好的体内抗肿瘤活性[1-7].②沙蟾毒精可抑制肝癌细胞的粘附、运动、迁移和侵袭,也可抑制肿瘤血管新生[10-12].③研究发现该类化合物可阻滞肝癌细胞于G2/M期,诱导肿瘤细胞凋亡和自噬[1,5,6,11].④作用机制研究发现蟾毒内酯化合物可通过激活ClC-3型氯离子通道,抑制PI3K/Akt/mTOR通路的活化,mTOR可能同时参与沙蟾毒精诱导的凋亡和自噬,且自噬可能拮抗沙蟾毒精诱导的凋亡[12-14].⑤沙蟾毒精和嚏根草素可导致DNA损伤,启动ATM/ATR-Chk1/Chk2-Cdc25C信号通路抑制抑制CDK1-CyclinB1酶的激活[13];光谱法研究结果显示沙蟾毒精可以插入DNA链;Molecularmodeling模拟了沙蟾毒精的吡喃环部分可以与DNA链中GT碱基对形成氢键.结论以上研究结果揭示了蟾毒内酯类化合物抗肿瘤作用的分子机制,为蟾毒内酯类化合物作为抗癌药物的研究开发和临床应用提供理论基础.

小叶榕气生根化学成分研究

目的:研究小叶榕气生根的化学成分。方法:采用硅胶柱和Sephadex LH-20柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质与波谱数据鉴定化合物结构。结果:分离鉴定了12个化合物,分别为:3β-羟基-11-羰基-乌苏烷-12-烯(1)、3β-乙酸酯-11-羰基-乌苏烷-12-烯(2)、齐墩果酸(3)、3β-羟基-齐墩果烷-11,13(18)-二烯-28酸(4)、白桦酸(5)、pyracrenic acid(6)、platanic acid(7)、isowigtheone(8)、myrsininone A(9)、derrone(10)、alpinumisoflavone(11)、原儿茶酸甲酯(12)。结论:化合物4、6和12为首次从榕属植物中分离得到;化合物1、7～11为首次从小叶榕中分离得到。

蒙桑叶化学成分研究

运用大孔吸附树脂、离子交换树脂、硅胶和Sephadex LH-20等色谱方法对蒙桑Morus mongolica叶的化学成分进行分离纯化,分离得到了10个化合物。通过NMR等波谱技术确定化合物的结构,分别鉴定为l-脱氧野尻霉素(1)、Fagomine(2)、肌醇c(3)、moracin M(4)、moracin M3-O-β-D-glucopyranoside(5)、umbelliferone(6)、scopoletin(7)、syringaresinol(8)、2,4,2′,4′-tetrahydroxychalcone(9)和胡萝卜苷(10)。其中化合物2、3、5～10为首次从该植物中分离得到的,化合物9为一新天然产物。

高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量

本文建立了同时测定延胡索中巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱7种主要异喹啉生物碱含量的高效液相色谱方法,并考察了不同来源延胡索中异喹啉生物碱的含量。采用Agilent SB C18柱色谱柱（4.6×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%的醋酸水溶液（三乙胺调pH至5.0）,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、四氢巴马汀、异紫堇球碱、紫堇碱和四氢黄连碱在2.0~40.1、2.0~39.5、5.1~101.3、5.0~99.8、2.1~41.2、5.0~100.1μg/m L和2.0~39.7μg/m L浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为95.6%、96.1%、96.5%、101.4%、101.9%、97.3%和102.3%,RSD分别为2.77%、2.50%、3.33%、4.18%、2.93%、2.86%和2.60%。不同来源延胡索样品中7种异喹啉类生物碱含量差异较大,研究表明该方法准确、可靠,可用于延胡索原药材质量控制。

HPLC-MS/MS法测定人体血浆中丙泊酚的浓度及其药动学研究(英文)

目的:采用HPLC-MS/MS法检测人体血浆中丙泊酚的浓度,并将该方法用于临床药动学研究。方法:采用Zorb-ax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离;流动相为甲醇和0.1%氨水二元梯度洗脱系统;流速为0.3 mL.min-1;通过电喷雾离子化电离源(ESI),采用负离子检测。结果:线性范围为0.010～12μg.mL-1,相关系数≥0.99,定量下限为0.010μg.mL-1。日内及日间精密度不高于15%,准确度的相对误差(RE)在-2.0%～5.0%。药代动力学符合三室模型,清除率为0.029 L.min-1.kg-1,中央室分布容积为0.60 L.kg-1,血药浓度消除半衰期t1/2α为0.84 min,t1/2β为6.7 min,t1/2γ为128.7 min。结论:该方法高效、灵敏,特异性强,准确度、精密度好,适用于丙泊酚药物动力学研究。

微波消解-ICP-MS法测定桑叶中微量元素的方法研究

目的采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了桑叶中铬、锰、砷、镉4种元素的含量。方法样品经微波消解后,优化了ICP-MS的工作参数,以锂(6Li)、钪(45Sc)、锗(72Ge)、铟(115In)、铑(103Rh)、铼(185Re)、钍(232Th)作为内标物质,通过仪器分析上述元素,通过标准曲线计算含量。结果该方法的校准曲线的相关系数(r)在0.998124～0.999998之间,加标回收率为87%～100%,相对标准偏差(RSD)<2%。结论所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点。

鲁桑枝中黄酮类成分研究

目的研究鲁桑Morus multicaulis枝中的化学成分。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱学数据对其进行结构鉴定。结果从鲁桑枝90%乙醇提取物中得到6个黄酮类成分,分别鉴定为桑枝酮A(1)、carpachromene(2)、补骨脂乙素(3)、异甘草素(4)、芹菜素(5)和槲皮素(6),其中化合物1的绝对构型通过圆二色谱量子化学计算得到了确定。结论化合物1为新化合物,命名为桑枝酮A,化合物2～4为首次从该植物中分离得到。