LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测（MRM）进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0～300μg/kg和82.35%～105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5～200μg/kg和85.17%～107.78%。

液相色谱串联质谱法测定食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇

天然甜味剂是从天然植物中提取出来的,在安全性和营养功能方面远好于人工合成的甜味剂。本文采用液相色谱串联质谱法测定了食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇的残留量,并采用选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。本方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg、0.10～1000.0mg/kg和89.0～94.9%。本研究建立了食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇的检测方法,可以快速、灵敏、一次同时测定多个、多类别天然甜味剂及其阳性确证。也为打破国外技术性贸易壁垒、增强我国出口产品在国际市场竞争力提供了有力的保障。

气相色谱法测定全氟辛磺酸化合物

采用快速溶剂萃取法，用甲苯、甲醇提取待测物，利用气相色谱法进行测定，外标法定量，建立了纺织品中三种全氟辛烷基磺酸化合物（PF0s）的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和回收率分别为：全氟辛磺酸6．51tw：／kg、13．0～208．3彬蚝和77．35％～111．60％；N-乙基全氟辛磺酸胺1.28μg／kg、1.6～80．0μg／kg和83．02％～113．88％；全氟辛磺酰氟0．25tμg／kg、1．2～98．5μg／kg和89.02％～104.67％。

农产品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱检测

建立了玉米、花生、菠菜、柑橘4种不同类型农产品中甲草胺残留量的检测方法。样品先用丙酮-水（体积比为8∶2）提取,经二氯甲烷液-液分配,再用凝胶色谱（GPC）和固相萃取（SPE）去除色素和提取待测物,最后采用气相色谱-质谱测定,外标法定量。甲草胺的添加水平为0.010-0.200m g/kg时,平均回收率为86.0%-98.2%;相对标准偏差为5.1%-6.7%;方法的测定低限为0.010m g/kg。

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理,以硫脲为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg/L,砷、汞的检出限分别为0.005、0.076μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%～7.38%、2.94%～7.20%(n=6),回收率分别为92.0%～103.2%、92.0%～98.0%。

GC-MSD法测定纺织品中含氯苯酚残留量

采用气相色谱-质谱联用法（GC-MSD），测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0．05～2．00mg／kg时，该方法平均回收率为88．8％～97．3％，精密度为2．41％～6．74％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。

液相色谱串联质谱法测定纺织品和皮革中PFOS含量

针对国外对全氟辛烷磺酸（PFOS）的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取（用ASE300快速溶剂萃取仪提取）,提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）测定,采用多反应监测（MRM）进行确证,外标法定量.本方法的最低检出限是0.10 mg/kg,线性范围为0.1-60.0 ng,方法回收率在80.0%-105.8%.

高效液相色谱-串联质谱法测定润滑剂中的全氟有机化合物

建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001～0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05%～106.26%;日内精密度均小于10%,日间精密度均小于20%。

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取,提取液浓缩后用凝胶渗透色谱(GPC)净化,用气相色谱-质谱仪(GC-MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0.5-2.00 mg/kg时,该方法回收率为80%-102%,精密度为4.88%-9.98%,方法测定低限为0.05 mg/kg,各项指标均满足有关要求。

气相色谱-质谱法测定奶嘴中磷酸苯酚酯

提出了气相色谱-质谱法检测奶嘴中3种磷酸苯酚酯[磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)和磷酸三-二甲苯酯(TXP)]的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在35℃水浴中在40℃旋转蒸发仪中浓缩后,用甲醇溶解定容至2.0mL,通过DB-1701石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.15μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。3种磷酸苯酚酯质量浓度均在30.0～500μg.L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为30μg.kg-1。以奶嘴样品为基体加入3种浓度水平的混合标准溶液按方法测定后,求得方法的回收率在64.0%～88.5%之间,相对标准偏差(n=10)为0.86%～8.7%。

纸制食品包装材料中37种有机氯农药残留量的气相色谱测定法

建立了纸制食品包装材料中的37种有机氯农药的固相萃取净化-气相色谱分析方法。样品粉碎后经正己烷超声提取后,经弗罗里硅土固相萃取柱洗脱去除杂质,经气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)检测。本方法具有净化时间短、基质干扰少的优点,线性范围2.0～500μg/L,相关系数大于0.9990,平行10次样品测定值的RSD在0.280%～9.914%之间,加标回收率在80.40%～103.77%之间,方法最低检出限为0.80μg/kg。

液相色谱串联质谱法测定纸制品中PFOS

采用ASE-300快速溶剂取萃仪提取样品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),经浓缩、净化、过膜、定容后,用液相色谱串连质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,提出了纸制品中PFOS的检测方法。本方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg、0.10～10.0mg/kg和71.0%～103.0%。

禽流感对我国禽肉生产的影响及应对措施

目前,我国部分地区出现了禽流感疫情,专家担心H5N1型病毒变异可能会人传人,进而导致后果不堪设想的世纪大流感。面对愈演愈烈的疫情,我国禽肉生产企业做好准备了吗?禽流感对禽肉生产的影响及应对措施是我们各级主管部门不得不考虑的问题。

液相色谱串联质谱法测定食品中红曲色素

采用液相色谱串联质谱法测定了食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的含量,并选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,提取液再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:1.0 mg/kg、1.0～100.0 mg/kg和89.3%～94.3%。

纺织品中邻苯基苯酚残留量测定方法的研究

提供了两种样品前处理方法。采用气相色谱-质谱法（GC-MSD）测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1，即试样经甲醇超声波提取，提取液经浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证；方法2，即试样用甲醇超声波提取，提取液经浓缩后，在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后，以正己烷提取，采用选择离子检测进行确证，可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0．50、5．00μg／g水平时，方法1的平均回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．1μg/g；方法2的平均回收率为85．4％～93．5％。相对标准偏差为4．20％～8．82％。测定低限为0．05μg／g，各项指标均满足有关要求。

食品复合包装袋中二氨基甲苯测定的研究

本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性方程为 Y=18985X+346.56(r=0.9994)。最低检出浓度为0.001mg/L,加标浓度为0.1～0.5mg/L 时,回收率在86.0%～96.3%之间,相对标准偏差为1.6%～9.8%。

石墨炉原子吸收光谱法测定口服液中微量砷

用石墨炉原子吸收法测定口服液中砷含量，方法简便，仪器简单，精密度高，实用性强。