荞麦花水溶物中黄酮的提取及含量测定

用水将荞麦花中的水溶性成分提取后,再从水溶性提取物中将黄酮类物质分离,用硝酸铝-亚硝酸钠方法对黄酮的含量进行了测定,求得其校准曲线的回归方程为y=11.902x-0.021,相关系数为r=0.9996,平均回收率为100.8%,RSD=0.98%(n=5)。

微波消解-等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的多种元素含量

采用HNO3∶H2O2(体积比2∶3)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用,同时测定了蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的铝、钛、汞、铜、铅、锌、镉、砷、钡、铁、磷、锡和钙元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,在0.3 g蒙药中各元素的回收率为97.5%～104.2%,RSD<2.1%,检出限介于0.015～10.2μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于蒙成药中这13种元素的同时测定。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定10种蒙药中的铜含量

目的测定10种蒙药中的铜含量。方法采用微波消解-火焰原子吸收光谱法分别测定10种蒙药样品中的铜含量。结果所测10种蒙药中铜含量均符合标准。结论FAAS方法较简便,稳定可靠,可以作为铜的检测方法。

高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量

利用高效液相色谱同时测定了蔬菜中痕量灭多威、水胺硫磷、2,4滴-和噻嗪酮的残留量。采用超声波辅助提取样品,提取液在XDB-C18柱上分离,以70%甲醇+30%水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量。结果表明,4种农药的浓度与其峰面积在50～350μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0028～0.02μg/g,样品的加标平均回收率为96.33%～105.24%,相对标准偏差2.13%～4.82%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中农药的多残留分析。

三种蒙药中十二种微量元素的ICP-AES法分析

为研究蒙药药效与微量元素之间的关系,采用湿法消化,用ICP-AES测定了蒙药希莫音满都拉、哈日嘎布日-10、阿拉坦-5中钙、磷、铜、钾、铁、钠、锰、锌、镁、锡、硅、钛的含量;同时做了精密度及回收率实验。结果表明,测定方法的标准偏差<5%,回收率在92.8%～104.1%之间;3种蒙药中12种微量元素含量丰富,测定结果准确。

仪器分析实验技术教学改革

《仪器分析实验技术》是化学、农学、食品、蒙药、动科等专业的主要必修课之一。文章对仪器分析实验技术教学改革进行了探索和实践。通过教学改革,调整与优化了实验内容,提高了学生的主动参与性,完善了实验考核方式,培养了学生的科学研究与创新能力。

MECC分离并测定高粱及玉米中7种农药类环境激素

用毛细管胶束电动色谱成功分离并测定了高粱和玉米中7种农药类环境激素(多菌灵、西玛津、莠去津、毒死蜱、溴氰菊酯、乙草胺和氯氰菊酯)的残留量。研究了电泳缓冲液及表面活性剂等因素的影响,在最佳分离条件(pH 9.0、20 mmol/L磷酸氢二钠+50 mmol/L SDS+5%乙腈为缓冲溶液,分离电压20 kV,检测波长222 nm,实验温度25℃,压力法进样,30 mbar×10 s)下,7种农药在28 min内得到基线分离,质量浓度与其峰面积在5.0～150μg.L-1范围内呈良好线性,检出限为0.6～3.0μg/L,回收率为97%～108%,相对标准偏差为2.2%～4.7%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。

ICP-AES法测定三种蒙药中多种元素含量

目的：测定额日敦-乌日勒、阿密别日各其-11及嘎日迪-13中钙、磷、铜、钾、铁、钠、锰、锌、镁、锡、硅、钛的含量；方法：采用湿法对三种具有镇静安神功效的蒙药进行消化，以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测样品中12种元素的含量；结果：三种蒙药中对人体有益的常量及微量元素含量丰富.所研究的元素的回收率在92.4%～106.3%之间.结论：湿法消解和 ICP - AES 相结合检测常微量元素具有省时、省力、环境污染小，测定结果快速、准确等优点.

毛细管胶束电动色谱分离测定大米中农药类环境激素乐果、克百威和灭多威残留

用毛细管胶束电动色谱分离测定了3种农药类环境激素乐果、克百威和灭多威在大米中的残留。考察了电泳缓冲溶液的pH值、浓度及表面活性剂浓度等影响因素,在pH=7.0的20mmol/L硼酸-四硼酸钠缓冲溶液+70mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+10%甲醇体系中,三组分在16min内得到基线分离。乐果、克百威及灭多威的检测限分别为0.01、0.02和0.008mg/kg,回收率范围为101.31%～102.63%,相对标准偏差(RSD)<5%。该方法具有操作简单、快速、重现性好等优点。

人PrP多克隆抗体的制备及鉴定

制备PrP(prion protein)多克隆抗体,验证原核表达的人PrP的抗原性,为PrP空间构象的转变机制等深层次的研究以及人PrP单克隆抗体的制备提供重要的试验材料。以融合的人成熟PrP蛋白(ma-ture prion protein,mPrP)为抗原,以pET30a(+)空载体的E.coliBL21(DE3)的菌体蛋白作为对照免疫原,免疫小鼠。ELISA和Western blot分别检测多克隆抗体的效价和特异性。结果5只动物中3只均产生了较高效价的抗血清,确定人PrP多克隆抗体效价为1∶4 096,能与人mPrP特异性结合。证明获得的人mPrP具有良好的免疫原性。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中7种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定6种清热解毒类蒙药中汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝量的方法。方法采用硝酸-水体积比5∶1为溶样试剂,以微波消解和ICP-AES法同时测定上述7种元素。结果各元素的平均回收率97.20%～108.96%,RSD 1.05%～3.51%,检出限2.04～14.09μg/L。结论该方法简便、迅速、准确,适用于蒙药中7种有害金属元素的同时测定。

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中15个元素含量

目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种清热解毒类蒙药中钼、钴、硒、硅、锰、铜、锡、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙等15个元素含量的方法。方法:采用硝酸-过氧化氢(体积比5∶1)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用同时测定上述15个元素。结果:在0.5 g蒙药中各元素的平均回收率在96.4%→104.5%之间,RSD在1.1%→3.5%之间,检出限介于0.18～102.41μg.L-1。结论:该方法简便、迅速、准确,适用于蒙药中上述15个元素的同时测定。