2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新试剂 2 -(3 -羧基 -2 ,4,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (CTZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 p H7.61的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中该试剂与钴形成 2∶ 1红色稳定配合物 ,λmax为 5 2 9.2 nm,钴量在 0～ 1 .2 μg·m L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 4.61× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。方法用于维生素 B1 2 注射液及环境水样中的微量钴测定 。

新试剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与钯显色反应的研究及应用

本文合成了水溶性新型显色剂 2 - (3-羧基 - 2 ,4 ,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯磺酸 (CTZAMBS) ,并研究了其与钯的显色反应。结果表明 ,在 p H=1.5 8邻苯二甲酸氢钾缓冲液中 ,试剂与钯形成 2∶ 1蓝色络合物 ,λmax为 5 78.6nm,钯含量在 0— 2 .0 μg·m L-1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.19× 10 4 L·mol-1· cm-1,选择性好。本方法可直接测定钯催化剂中的微量钯 ,操作简便 。

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了新试剂 2 (2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ) 5 乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9 10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8 2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用

介绍了新水溶性显色剂 2 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用 ,建立了测定钴的新方法。在 pH 9.9的Na2 B4O7 NaOH缓冲液中该试剂与钴形成 1∶1蓝色稳定络合物 ,λmax为 5 88.8nm ,Co的质量浓度在 0～ 1 .0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.46× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。所拟方法用于环境水样及维生素B1 2 注射液中的微量钴测定 ,结果与原子吸收法相符 ,5次测定的RSD <1 %。

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂 2 -(2 ,3 ,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (TZAAP)与铜的显色反应研究及应用 ,建立了测定铜的新方法。在PH 5 .7的HOAc -NaOAc缓冲溶液中 ,该试剂与铜 (Ⅱ )形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax为 5 5 0 .8nm ,铜 (Ⅱ )量在 0～ 1 .6mg·L- 1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .44×1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。其他金属离子共存时 ,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜 (Ⅱ ) ,操作简便 ,结果满意。

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

合成了新显色剂 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 [(N ,N 二羧基甲基 )氨基 ]苯甲酸 (简称TZADCAB) ,研究了该显色剂与铜的显色反应的条件 .结果表明 ,在 pH 4.0 4HAc NaAc缓冲溶液中 ,该试剂与铜形成N(TZADCAB)∶N(Cu) =3∶1的红色络合物 ,λmax为 5 73.0nm ,ρ(Cu)在 0～ 1.0 μg/mL时符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1.43× 10 4 L·mol-1·cm-1;大量的其他金属离子共存时 ,不经预分离 ,也无需加掩蔽剂 ,可用于直接测定合金中的微量铜 ,结果与标准值相符 .

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应及其应用

研究了新的水溶性显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应,并利用该显色反应建立了测定铜的新方法.在pH=5.52的HAc-NaAc缓冲液中,该试剂与铜形成蓝绿色稳定络合物,λmax为550.8nm,表观摩尔吸光系数为2.44×104 L/(mol·cm),铜的浓度在0.0～1.0μg/mL范围内符合比耳定律.其他金属离子共存时,不经预分离也无需加掩蔽剂,可直接测定食品及环境水样中的微量铜,操作简便,结果准确.

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水中的4-壬基酚和双酚A

建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的高效液相仪中的注射管进样环用于在线固相萃取。通过流动注射仪将样品分析物负载加入到预富集柱中,随后采用V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为洗脱剂对富集的样品分析物进行洗脱。采用Eclipse XDB-C18色谱柱,V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为227nm,保留时间定性,外标法定量。双酚A在0.005～0.8mg/L、4-壬基酚在0.04～8.0mg/L范围内,两者峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9985和0.9983,检出限(S/N=3)分别为2.1和10.0μg/L,富集倍数分别为816和346倍。对标准混合物(BPA:0.2mg/L;4-NP:2.0mg/L)重复测量11次的相对标准偏差为2.3%和1.5%。本方法用于当地河流水样中BPA和4-NP的测定,回收率为93.2%～105.4%。

新试剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml^(-1)范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。

空气有机物分析用的低浓度标样配制方法研究

通过气相色谱仪,对纯气体、纯液体、混合液体、混合气体的低浓度标样配制方法作了研究。本方法对纯液体、纯气体、混合液体的配制切实可行。

钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体。采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征。结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒。以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol%,煅烧温度为450℃时,TiO2具有最佳的光催化性能。

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水产品中4种磺胺类药物

建立了以活性碳纤维作吸附剂,流动注射在线预富集与高效液相色谱联用法测定水产品中4种磺胺类药物(磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉)残留含量的方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取后,采用活性碳纤维作吸附剂流动注射在线预富集,在pH 3.0的甲酸溶液-甲酸甲醇溶液(60∶40,V/V)的流动相体系中,用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流速1.0 mL/min;检测波长270nm。结果表明,4种磺胺类药物在0.001～0.064 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9997～0.9999;检出限为0.48～1.15μg/L(S/N=3);富集倍数在137～406之间;加标回收率为93.5%～104.0%。本方法操作简便、结果准确、灵敏度高。

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了其性质及与镍的显色反应。结果表明 ,在 pH4 0 4～ 6 0 8的水溶液中镍与TZAMB形成一种稳定的红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 44 6nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=6 16× 10 4 ,络合物的组成Ni2 +∶TZAMB =1∶2。镍浓度在 0～1 2mg/L范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下 ,可直接测定镁和铝合金中的微量镍 。

新显色剂2-〔2,3,5-三氮唑〕-5-〔(N,N-二羧基甲基)氨基〕苯甲酸的合成及其与钯的显色反应

合成了新显色剂 2 -〔2 ,3,5-三氮唑〕 - 5-〔(N ,N -二羧基甲基 )氨基〕苯甲酸 (简称TZACAB) ,并研究了性质及其与Pd显色反应的条件。结果表明 :试剂的分子式C1 3H1 2 N6O6,分子量 349 2 7;在pH 3 1 8HAc -NaAc缓冲溶液中 ,试剂与Pd形成 1∶1蓝色络合物 ,λmax为 661 4nm ,Pd量在 0～ 1 2 μg·ml- 1 范围内遵守比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为ε =1 72× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,大量的其它金属离子共存时 ,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定Pd -Pt催化剂中的微量Pd ,操作简便 。

TZAAP-Nafion修饰电极溶出伏安法测定痕量铜

2-(2,3,5-triazolylazo)-5-acetamidophenol—Nafion modified glassy carbon electrode is prepared.In the B-R buffer solution (pH=5.0),a sensitive anodic peak at-0.50V(vs.SCE) is obtained.The peak current is proportional to copper concentration in the range of 2.0×10-8mol/L～5.0×10-6mo1/L,the detection limit is 5.0×10-9mol/L.This method has been successfully applied to the determination of trace copper in water.

新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究

合成了２－［３－羧基－２，４，５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ），并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明，在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中，ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物，其最大吸收波长位于５４２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为５．３７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物的组成为ｎ（ＣＴＺＡＭＢ）： ｎ（Ｎｉ）＝１： １，Ｎｉ２＋浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，在氟化铵和硫脲存在下，可直接用于测定镁和铝合金中的镍，所拟方法已用于标样分析，验证结果与标准样相符，６次平行测定的相对标准偏差为０．８９％～１．２６％。

新试剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

合成了试剂 2 - [2 ,3,5-三氮唑偶氮 ]- 5-二甲氨基苯甲酸 (2 - [2 ,3,5- tria-zolylazo]- 5- dimethylaninobenzoic简称 TZAMB) ,并研究了与钴的显色反应。在 p H 8.0 2的水溶液中钴与 TZAMB形成一种稳定的蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 60 9.4nm处 ,表观摩尔吸光系数为 7.37× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。络合物的组成为 Co2 +∶TZAMB=1∶ 3,钴的浓度在 0～ 1 .2 mg· L-1范围内服从比耳定律。方法已用于维生素 B注射液和天然水中微量钴的测定。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

合成了 2 (3 羧基 2 ,4,5 三氮唑 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (简称CTZAMB) ,并研究了该试剂性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 ,在 pH7 5～ 9 1 0的水溶液中 ,CTZAMB与钴形成一种稳定的青蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 60 6 4nm处 ,对比度Δλ =1 40 2nm ,表观摩尔吸光系数为ε =6 79× 1 0 4 ,络合物的组成为Co2 +∶CTZAMB =1∶3,Co2 +浓度在 0～ 1 0 μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于维生素B1 2 注射液和天然水中微量钴的测定 ,结果满意。

新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。