ICP-MS测定5种中药注射液中重金属及有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方蒲公英注射液、野菊花注射液、肿节风注射液、白花蛇舌草注射液和夏天无注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)5种重金属及有害元素含量的方法。样品用2%硝酸(V/V)直接稀释,以72Ge、115In、185 Re为内标,采用ICP-MS测定溶液中元素含量。方法学验证表明:Cu、As、Cd、Pb在0.5~50μg/L和Hg在0.5~10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);低、中、高3种浓度水平,复方蒲公英注射液、夏天无注射液、肿节风注射液、野菊花注射液、白花蛇舌草注射液中5种元素的平均回收率(n=3)分别为90.7%~121.2%、83.4%~119.9%、90.8%~116.3%、86.4%~109.0%、85.0%~118.0%,重复性RSD(n=3)分别为1.4%~9.8%、0.2%~6.7%、0.4%~7.4%、0.6%~10.0%、0.1%~11.1%;5种注射液中Cu、As、Cd、Pb、Hg的LOQ分别为0.0021 mg/L、0.0016 mg/L、0.00056 mg/L、0.0018 mg/L、0.0017 mg/L,满足方法学验证的要求。各3批次实际中药注射液样品的测试结果表明,5种元素含量均小于限量值,说明其安全风险较小。方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好,适合5种注射液中的Cu、As、Cd、Pb、Hg等有害元素含量的测定,为其他中药注射液中元素杂质分析方法的建立提供参考。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅（Si）在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅（Si）元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。

矿物元素指纹图谱的建立及在西洋参产地鉴别中的应用研究

采用电感耦合等离子体质谱法测定了山东、吉林、美国和加拿大4个产地西洋参中50种矿物元素的含量,研究了不同产地西洋参矿物元素的差别和转换系数,构建了西洋参的矿物元素指纹图谱。以各产地矿物元素含量的平均值构建了山东、吉林、美国和加拿大产西洋参的矿物元素标准指纹图谱。采用SPSS 20.0计算了各西洋参矿物元素指纹图谱与其矿物元素标准指纹图谱的相似度,确定了山东、吉林、美国和加拿大产西洋参矿物元素指纹图谱的相似度阈值分别为0.93、0.91、0.98和0.93。通过比较未知产地西洋参矿物元素指纹图谱与矿物元素标准指纹图谱的相似度,进行西洋参的产地判别。采用20批未知产地西洋参样品验证模型的准确性,正确率为85%。此外,研究表明,不同生长年限和不同部位西洋参样品对所建立的西洋参产地鉴别方法无影响。

电感耦合等离子体质谱法测定阿莫西林原料药中的7种杂质元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定阿莫西林原料药中钒、钴、镍、砷、镉、铅、汞7种杂质元素含量的方法。样品经2%硝酸直接溶解,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re为内标,采用ICP-MS法测定溶液中杂质元素含量。7种元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。低、中、高3种浓度水平平均加标回收率为86.1%~130.9%,重复性精密度为1.5%~4.5%(n=6),中间精密度为1.3%~6.3%(n=12),方法的定量限为0.1 mg/kg,满足方法学验证的要求。该方法操作简便、快速,灵敏度与准确度高,适合阿莫西林原料药中的7种杂质元素含量的测定,可为原料药中元素杂质分析方法的建立与评价提供参考。

西洋参中稀土元素的测定及其在产地溯源中的应用

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)的方法,并测定山东、吉林、美国和加拿大4个产地38批次西洋参中15种稀土元素,采用方差分析、聚类分析和判别分析对数据统计分析。结果表明,15种稀土元素在0.5~50μg/L线性范围内相关系数良好,加标回收为92.9%~105.9%,精密度RSD为3.5%~6.6%,检出限为0.028~1.8μg/kg,人参生物成分标准物质(GBW 10027)中15种稀土元素含量测定值均在标准值内。山东产西洋参中稀土元素含量明显高于其他3产地,聚类分析可以将山东产西洋参与其他产地西洋参分开。经逐步判别分析,筛选出Y、La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu 11个元素作为有效指标,建立判别分析模型,能有效区分山东、吉林和国外(美国和加拿大)产西洋参,初始验证正确率为100%,交叉验证总体正确率为86.8%。

化妆品微波消解的安全应用规范

近年来实验室事故频发,对人民的生命财产安全造成重大威胁。操作严谨规范,充分了解实验样品性质是保障实验室安全的重要因素。微波消解是元素分析前处理的重要手段,化妆品由于原料复杂,有机物含量高,在微波消解过程容易因不规范操作发生泄压、爆管等危险。本文综述了近年来化妆品中容易出现危险事故的样品微波消解对应的前处理方法,旨在为微波安全使用提供一定参考。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中6种砷形态

建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中6种砷形态的方法。直接过滤或是纯水稀释后过滤处理样品,以20 mmol/L NH4H2PO4(pH 8. 0)作为流动相,Hamilton PRP-X100 (250 mm×4. 1 mm,10μm)阴离子交换分析柱分离砷胆碱(AsC),砷甜菜碱(AsB),As(Ⅲ),二甲基砷(DMA),一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ),ICP-MS测定6种形态砷。在优化的测试条件下,6种形态砷在0. 5~100μg/L或1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 9998。在低、中、高3个加标浓度水平,6种形态砷的回收率为87. 0%~109. 3%,平均回收率为89. 6%~108. 0%,RSD为0. 65%~4. 3%。AsC,AsB,As(Ⅲ),DM A,M M A和As(Ⅴ)的检出限分别为0. 4,0. 3,0. 4,0. 4,0. 3,0. 5μg/L。方法可用于正常人尿液、砷中毒患者尿液或是接受砷剂治疗的白血病患者的尿液中砷形态的测定。