顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法。方法顶空气相色谱法。色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1。结果甲醇在0.079～1.582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系。平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%。结论本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定。

HPLC法测定普伐他汀生产样品中相关组份的含量

目的建立普伐他汀生产样品中相关组份的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,用UV检测器检测,以甲醇和磷酸盐缓冲液作为流动相,在ODS-2色谱柱上、30℃柱温、1.20 ml/min流速条件下梯度洗脱分离,以238 nm为检测波长进行测定。结果各组份在5～500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999 9;各组份检测限均为0.05 mg/L;平均回收率在98.9%～99.3%(n=6)。结论该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于普伐他汀生产过程样品的检测。

高效液相色谱法测定洛伐他汀含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定洛伐他汀的含量和有关物质。方法 色谱柱为Symmetry Shield RP8(4.6 nm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(65:35),流速为1.5 ml/min,柱温为30℃。结果 该方法的线性范围为30-450μg/ml(r=0.9998),在线性范围内的高、中、低浓度的平均加样回收率分别为99.8％、99.4％、100.1％,RSD均不大于0.70％(n=5),最低检测限为3 ng。结论 本方法适用于洛伐他汀含量及有关物质的测定。

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8ml/min;分流比:10:1。结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.9997～0.9999);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定。

微生物转化普伐他汀过程中相关组分的调控

目的 研究美伐他汀经微生物转化制备普伐他汀过程中降低相关组分含量的办法。方法 通过调整Actinomadura菌株的培养条件 ,HPLC方法测定相关物总含量的变化 ,HypersilC18(10 0mm× 4 0mm ,5 μm )柱 ,甲醇∶磷酸盐缓冲液为流动相。结果 实验表明 ,在种龄 60h ,温度 3 0℃ ,培养基中酶母粉、(NH4) 2 SO4含量分别为 16、0 4g/L ,KH2 PO4、MgSO4浓度为 0 3、0 8g/L等工艺条件下 ,发酵水平与原工艺相当 ,相关物总含量从 12 6%降至 5 0 %以下。结论 按本工艺 ,提取步骤得以简化 。