火焰原子吸收分光光度法测定五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量

五氧化二钒样品用盐酸分解，在稀盐酸介质中，用原子吸收分光光度计分别于248.3，766.5，589.0 nm波长处，使用空气–乙炔火焰，测量五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量。在最佳实验条件下，铁、氧化钾、氧化钠的质量浓度分别在0.05～0.20，0.05～0.80，0.20～1.0 mg／L范围内与吸光度线性关系良好，相关系数分别为0.9986，0.9943，0.9942。方法检出限铁为6.7μg／L，氧化钾为1.0μg／L，氧化钠为1.4μg／L，加标回收率为95.9%～103.0%。铁、氧化钾、氧化钠测定结果的相对标准偏差分别为3.2%，4.2%，2.9%（n=6）。该方法适合五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠的测定。

含锡铸造铝合金光谱标准样品的制备

对含锡铸造铝合金光谱标准样品的制备工艺及定值方法进行研究。以精铝锭、锡锭为原料,利用真空静置炉和熔化炉熔炼精铝锭,加入杂质元素锡锭,制备标准样品。从研制的标准物质中每一个含量抽取16个标准样块进行均匀性检验,在1年之内对该套标准物质进行稳定性考核。F检验结果表明,在95%的置信区间内样品的均匀性和稳定性良好。选择6家实验室,采用电感耦合等离子体–质谱法或电感耦合等离子体–原子发射光谱法对标准样品进行定值。该套标准物质锡含量定值结果分别为0.003 3%,0.005 85%,0.010 1%,0.016 9%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定QT500–7球墨铸铁中的硅和锰

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定QT500–7球墨铸铁中的硅和锰含量的方法。样品采用硫酸溶液(5+95)溶解后直接稀释,在选定的仪器工作条件下进行测定。硅和锰的质量浓度分别在0～30 mg/L和0～10 mg/L范围内存在良好的线性关系,相关系数分别为0.999 97和0.999 92,方法检出限分别为0.001 3 mg/L和0.001 9 mg/L。测定了3个国家标准样品,测定结果与标准值的相对误差为–0.98%～1.47%。样品的加标回收率为98.0%～103.3%,测定结果的相对标准偏差为0.59%～1.26%(n=6)。该方法操作简单,稳定性好,适用于高硅含量球墨铸铁中硅和锰含量的测定。

化学分析用标准物质的期间核查

提出一种用于化学分析用标准物质的核查方法。通过对两个标准样品期间核查数据进行分析,提出判断准则,据此判断该标准物质的量值是否准确可信。期间核查可以有效核查标准物质的量值是否保持原证书规定的状态,为维持其最佳溯源/测量能力、及时发现标准物质的不稳定状态、缩短追溯质量事故的时间、避免错误蔓延扩大提供有效证据。

一种新型测试可控气氛炉内碳势的方法

碳势控制是化学热处理工艺的关键指标，本文介绍了一种在某一温度条件下，通过测试可控气氛炉内气体组分中CO、CO2、H2和CH4的浓度，利用建立的Cp=f（CO、CO2、H2、CH4和T）数学模型计算炉内碳势的方法。该方法可快速、准确地测试炉内碳势，结果可靠，方法重复性不大于0．5％。