基于信息熵赋权法的L_(9)(3^(4))正交试验优选治痤方水提工艺

目的优选治痤方的水提工艺。方法以提取次数、加水量、提取时间为考察因素,通过信息熵赋权法计算黄芩苷、丹酚酸B的含量和浸膏得率的权重系数,采用L_(9)(3^(4))正交试验优选治痤方的水提工艺。结果黄芩苷、丹酚酸B的含量和浸膏得率的信息熵分别为0.9751,0.9802,0.9810,权重系数分别为0.3909,0.3108,0.2983。最佳提取工艺为饮片加10倍量水,提取3次,每次1.5 h。验证试验结果显示,黄芩苷和丹酚酸B的平均含量分别为3.32,3.24 mg/mL,平均浸膏得率为28.42%,平均综合评分为0.9945。结论所优选的治痤方水提工艺稳定、可靠,可为治痤方的提取工艺和质量研究提供参考。

渗漉法和回流法提取丹参药渣中脂溶性成分的比较研究

目的探讨水提后丹参药渣脂溶性成分的提取方法及其最佳工艺条件,为丹参药材的综合利用提供依据。方法以丹参酮ⅡA的含量为指标,采用正交设计优选最佳提取工艺,并进行对比、验证。结果渗漉法的最佳工艺为乙醇浓度为95%,乙醇用量为16倍,流速为1mL/min,药材目数为20目,含量高达3.279mg/g。回流法的最佳工艺为:95%乙醇,乙醇用量为10倍量,提取时间为1.5h,含量高达3.216mg/g。结论丹参酮ⅡA提取含量高,渗漉和回流两种提取方法无明显差异,丹参的综合利用完全可行。

SFE-CO2与渗漉法提取丹参药渣中脂溶性成分比较

目的探寻大生产水提后丹参药渣中脂溶性成分的提取方法及其最佳工艺条件,以便对丹参药材进行综合利用。方法以丹参酮ⅡA的含量为指标,采用正交设计优选最佳提取工艺,并进行对比、验证。结果SFE-CO2萃取法的最佳工艺为:萃取压力35 MPa,夹带剂乙醇用量为100%,萃取温度40℃,萃取时间2 h,含量为3.87 mg。渗漉法最佳工艺为乙醇浓度95%,乙醇用量16倍,流速1 mL.min-1,药材目数20目,含量3.28 mg。结论SFE-CO2法优于渗漉法,并且提取含量高,丹参的综合利用完全可行。

十七味大活血胶囊的质量标准研究

目的建立十七味大活血胶囊的质量标准。方法 显微法对延胡索进行鉴别;薄层色谱法对三七、大黄进行鉴别;HPLC法测定丹酚酸B、苦杏仁苷的含量。丹酚酸B色谱条件为：以C18为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（22∶78）;检测波长为286 nm;苦杏仁苷色谱条件为：以C18为色谱柱,流动相为甲醇-水（20∶80）;检测波长为210 nm。结果 显微鉴别粉末特征明显;薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在17.23172.3μg/m L范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为97.9%,RSD为1.1%;苦杏仁苷在11.04110.38μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.1%,RSD为1.5%。三批样品中两种成分的平均含量分别为1.57、0.41 mg/粒。结论 该法准确、简单,适用于十七味大活血胶囊的质量控制。

SFE-CO_2和超声法提取丹参药渣的对比研究

目的探讨不同提取工艺提取丹参药渣中丹参酮ⅡA成分含量,以便对丹参药渣综合利用。方法采用超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取丹参酮ⅡA,并与超声提取法相比较。结果SFE-CO2萃取的最佳工艺为萃取压力35MPa,夹带剂乙醇用量为100%,萃取温度40℃,萃取时间2h,含量高达3.87mg;而超声提取法只有2.89mg。结论用SFE-CO2萃取丹参药渣中丹参酮ⅡA,其提取率及纯度均高于超声提取法,且丹参药渣可以综合利用。

仙龙解毒饮的质量标准研究

目的对仙龙解毒饮的薄层鉴别和含量测定进行研究。方法采用TLC对处方中麦冬、甘草进行定性鉴别;采用UV-HPLC测定甘草中甘草苷含量。结果薄层色谱中均检出麦冬、甘草,斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。甘草苷在11.0~109.6μg·m L-1范围内呈现良好的线性关系（r^2=0.9996）,平均加样回收率为101.2%（RSD=1.55%）。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为仙龙解毒饮的质量控制。

高效液相色谱法同时测定五虫化瘀通络胶囊中3种活性成分

目的建立高效液相色谱法同时测定五虫化瘀通络胶囊中阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸作为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长:286 nm(检测阿魏酸和丹酚酸B)和270 nm(检测丹参酮ⅡA);柱温为20℃。结果阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在0.528~5.280μg/ml(R^(2)=0.9999)、10.953~109.530μg/ml(R^(2)=0.9996)、0.326~3.260μg/ml(R^(2)=0.9994)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.51%、99.51%、102.32%,RSD分别为1.29%、1.25%、1.41%。结论该方法稳定可靠,可用于同时测定五虫化瘀通络胶囊中3种成分含量。

UV-分光光度计法和HPLC-ELSD法同时测定健脾止泻胶囊中多糖含量

目的 建立健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。方法以无水葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量;采用1.5 mol/L硫酸溶液水解多糖,通过碱中和、乙醇沉淀的方法得到单糖,用HPLC-ELSD方法测定其含量;色谱条件:色谱柱为Xbridge Amide column(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈∶0.1%三乙胺(75∶25);柱温:30℃;流速为1.0 m L/min;ELSD漂移管温度为95℃;气体流速为3.0 L/min。结果苯酚-硫酸法中,葡萄糖在6.8~68.0μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为96.1%。HPLC-ELSD法中,无水葡萄糖在0.0507~0.8110 mg/m L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9998),平均回收率为97.1%,RSD为1.4%。两种测定方法测定多糖的平均含量分别为22.3%、15.2%。结论该方法稳定可行,重复性好,可以作为健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。

正交试验法优选芪黄片中黄芪的提取工艺

目的优选芪黄片中黄芪的提取工艺。方法采用正交试验法,以黄芪甲苷含量为指标,优选芪黄片的水提工艺。结果芪黄片的最佳提取工艺为水煎3次,第1次加水8倍量,煎煮2.5h;第2次加水6倍量,煎煮1.5h;第3次加水4倍量,煎煮1h。结论该工艺合理可靠。

正交设计优化复方多糖的水提取工艺

目的优化黄芪在复方及单味药材中多糖的提取工艺。方法以多糖含量为评价指标,采用试验设计优选出复方多糖的提取工艺。结果复方多糖的较佳提取工艺为:第一次加6倍量水提取2h,第二次和第三次加4.5倍水提取1.5h。结论该工艺合理、可行,具有较好的经济效益。

妇科九味洗剂高效液相色谱法特征指纹图谱及成分定量研究

目的建立妇科九味洗剂的高效液相色谱法(HPLC)特征指纹图谱及多指标成分测定方法。方法该研究于2020年5—8月在芜湖市中医医院制剂室实验室中进行。采用HPLC法,色谱柱Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5µm),流动相甲醇-0.4%甲酸不同比例梯度洗脱,波长334 nm,柱温30℃;13批妇科九味洗剂样品的特征图谱运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)评价其相似度;同时测定咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷的含量。结果13批样品共标定16个共有峰,相似度均在0.91以上;通过对照品比对,识别出咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷成分。3个成分分别在5.82~58.20 ng(r=0.9995)、9.44~94.40 ng(r=0.9995)、20.08~200.80 ng(r=0.9996)范围内呈现良好的线性关系。结论所建立的方法简单,准确可靠,可用于妇科九味洗剂的质量控制。

HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、绿原酸、栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238、440 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.18%~99.45%,RSD 1.24%~2.68%。结论该方法准确简便,可操作性强,可用于炒栀子配方颗粒的质量控制。

三仁通便合剂的TLC及UPLC质量控制方法研究

目的 建立三仁通便合剂质量控制方法。方法 利用薄层色谱法（TLC）及超高效液相色谱法（UPLC）对三仁通便合剂质量控制方法进行研究。结果 建立了方中大黄、当归两味饮片的TLC鉴别方法和苦杏仁苷的UPLC含量测定方法。苦杏仁苷在0.1104~1.1038mg范围内峰面积与进样量呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为100.7%,RSD=1.75%。结论 本实验为三仁通便合剂的质量控制建立了稳定可行的方法。

葛根与粉葛HPLC特征图谱差异性研究

目的:研究葛根与粉葛特征图谱的差异性。方法:采用Agilent ZORBAX SB⁃C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈⁃0.2%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为250 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”建立21批葛根与粉葛的特征图谱,并进行相似度评价及化学模式识别研究。结果:建立了葛根与粉葛的HPLC特征图谱,共确定15个共有峰,21批样品相似度为0.946~1.000,其中葛根样品相似度均>0.985。聚类分析和主成分分析均可用于区分葛根与粉葛。偏最小二乘判别分析结果显示大豆苷元、染料木素、葛根素、染料木苷等12个成分是引起差异的主要成分。结论:该研究建立的特征图谱方法可以区分葛根与粉葛,可为其品种的鉴别和质量控制提供参考。

败毒饮的高效液相指纹图谱及4种成分的含量测定

目的建立败毒饮的指纹图谱,并对4种成分的含量进行测定。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长334 nm,柱温30℃。通过相似度软件对11批败毒饮的指纹图谱进行质量评价,对指认的4个成分进行含量测定。与单味药进行比对,确定共有峰归属。结果建立了败毒饮的特征指纹图谱,得到16个共有峰,相似度在0.995以上,通过对照品指认出绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、蒙花苷,其分别在19.92~199.2 ng(r^(2)=0.9994)、7.92~79.2 ng(r^(2)=0.9995)、248~2480 ng(r^(2)=0.9994)、78.16~781.6 ng(r^(2)=0.9995)与峰面积呈现良好的线性关系。结论所建立的方法简单,准确可靠,可用于败毒饮的质量控制。

参地补肾接骨胶囊薄层鉴别及含量测定研究

目的：对参地补肾接骨胶囊薄层鉴别和含量测定进行研究。方法：对处方中黄芪、当归、枸杞子进行定性鉴别；采用UV-HPLC法测定何首乌中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量。结果：黄芪、当归、枸杞子癍点清晰，阴性均无干扰，专属性强。2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在3．08～30．80μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为100．2％，RSD为1．83％。结论：该法操作简便、结果准确、重复性好，适用于参地补肾接骨胶囊的质量控制。

栀子饮片及栀子配方颗粒的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别

目的建立栀子饮片及栀子配方颗粒的指纹图谱,测定其中6个成分的含量,并结合化学模式识别分析评价其质量。方法采用高效液相色谱法。以栀子苷为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制20批栀子饮片及10批栀子配方颗粒的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;同法测定去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、苦番红花素、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量;采用ORIGIN 9.1软件进行聚类分析,采用SIMCA 16.0软件进行主成分分析、偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性(VIP)值大于1为标准筛选影响栀子饮片及栀子配方颗粒质量的差异性成分。结果20批栀子饮片及10批栀子配方颗粒均有24个共有峰,30批样品共有22个共有峰,相似度均不低于0.96;共指认了6个共有峰,分别为去乙酰车叶草酸甲酯(2号峰)、栀子苷(6号峰)、苦番红花素(9号峰)、芦丁(11号峰)、西红花苷Ⅰ(15号峰)、西红花苷Ⅱ(17号峰)。栀子饮片中上述6个成分的平均含量分别为1.04、57.00、1.30、1.03、9.63、0.99 mg/g,栀子配方颗粒中的平均含量分别为0.96、17.04、0.37、0.27、0.73、0.04 mg/g。主成分分析结果显示,栀子饮片和栀子配方颗粒各分为一类,与聚类分析结果一致;有9个共有峰的VIP值>1,分别为16号峰、14号峰、3号峰、17号峰(西红花苷Ⅱ)、15号峰(西红花苷Ⅰ)、18号峰、22号峰、2号峰(去乙酰车叶草酸甲酯)、21号峰。结论所建指纹图谱和含量测定方法简便、重复性较好,结合化学模式识别可用于评价栀子饮片及栀子配方颗粒的质量;16号峰等色谱峰对应的9个成分可能是影响两者质量的差异性成分。

五虫化瘀通络胶囊的薄层鉴别和含量测定探讨

目的建立五虫化瘀通络胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法对处方中当归、川芎、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B含量。结果薄层色谱中均检出当归、川芎、肉桂,且斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。丹酚酸B在24.8～248.0μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为103.0%（RSD=0.57%）。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为五虫化瘀通络胶囊的质量控制。

正交试验法优选益母草化瘀颗粒提取工艺

目的:优选益母草化瘀颗粒提取工艺。方法:采用L_9(3~4)正交设计法,以加水量、煎煮次数、煎煮时间为因素,以干膏率和盐酸益母草碱的含量作为评价指标,优选最佳的水提工艺。结果益母草化瘀颗粒的最佳提取工艺为:第1次加8倍量水,提取2 h,第2次加6倍量水,提取1 h,第3次加4倍量水,提取1 h。结论:优化后工艺经验证,结果稳定可靠,为益母草化瘀颗粒大生产和质量标准的制定奠定了基础。

芩玄清咽胶囊的质量标准研究

目的对芩玄清咽胶囊的薄层鉴别和含量测定进行研究。方法对处方中黄芩、连翘、栀子进行定性鉴别;采用UV-HPLC测定黄芩中黄芩苷含量。结果薄层色谱中均检出黄芩、连翘、栀子,且斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。黄芩苷在8.446~84.460μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为101.5%,RSD为1.81%。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为芩玄清咽胶囊的质量控制方法。