建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终...建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(p H=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 m L甲醇-丙酮混合液(80∶20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1∶1,V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析。结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%~19.8%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~2.50μg/kg和0.05~7.90μg/kg。本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测。展开更多
通过实验研究了堆肥生产过程中,菌剂添加对鸡粪高温堆肥中四环素类抗生素(四环素和土霉素)降解、四环素抗性细菌和致病菌(大肠菌群和沙门氏菌)的影响。结果表明,菌剂添加可以提高鸡粪堆肥的高温期温度,促进肥料腐熟,并且能够提高土霉素...通过实验研究了堆肥生产过程中,菌剂添加对鸡粪高温堆肥中四环素类抗生素(四环素和土霉素)降解、四环素抗性细菌和致病菌(大肠菌群和沙门氏菌)的影响。结果表明,菌剂添加可以提高鸡粪堆肥的高温期温度,促进肥料腐熟,并且能够提高土霉素的降解速率。实验组原料中76μg·kg-1的土霉素经过高温堆肥得到有效去除,而不接种菌剂的对照组中土霉素没有明显去除;原料中沙门氏菌在堆肥起始阶段(8 d)就能够杀灭,而大肠菌群一直持续检出,直到堆肥末期(47 d)才小于2 lg CFU·g-1。抗四环素细菌在堆肥过程中的数量总体呈下降趋势,堆肥成品分别比原料减少1.41 lg CFU·g-1(实验组)和1.60 lg CFU·g-1(对照组),抗性细菌占总菌数的比例呈现先上升再下降的趋势,最终比例分别为4.00%(实验组)和1.17%(对照组),均高于原料的抗性菌比例(0.40%和0.39%)。展开更多
文摘建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(p H=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 m L甲醇-丙酮混合液(80∶20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1∶1,V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析。结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%~19.8%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~2.50μg/kg和0.05~7.90μg/kg。本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测。
文摘通过实验研究了堆肥生产过程中,菌剂添加对鸡粪高温堆肥中四环素类抗生素(四环素和土霉素)降解、四环素抗性细菌和致病菌(大肠菌群和沙门氏菌)的影响。结果表明,菌剂添加可以提高鸡粪堆肥的高温期温度,促进肥料腐熟,并且能够提高土霉素的降解速率。实验组原料中76μg·kg-1的土霉素经过高温堆肥得到有效去除,而不接种菌剂的对照组中土霉素没有明显去除;原料中沙门氏菌在堆肥起始阶段(8 d)就能够杀灭,而大肠菌群一直持续检出,直到堆肥末期(47 d)才小于2 lg CFU·g-1。抗四环素细菌在堆肥过程中的数量总体呈下降趋势,堆肥成品分别比原料减少1.41 lg CFU·g-1(实验组)和1.60 lg CFU·g-1(对照组),抗性细菌占总菌数的比例呈现先上升再下降的趋势,最终比例分别为4.00%(实验组)和1.17%(对照组),均高于原料的抗性菌比例(0.40%和0.39%)。