高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定畜禽肉中地塞米松残留量

目的:开发一种基于高效液相色谱-串联质谱的分析方法,用于快速测定畜禽肉中的地塞米松残留量。方法:样品经0.2%甲酸乙腈提取,ECS亲水亲脂萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法进行定量分析。结果:地塞米松在0.5~100.0 ng·mL^(-1)范围内呈现良好线性关系,相关系数R> 0.999,方法定量限为0.2μg·kg^(-1);空白样品在0.5μg·kg^(-1)、2.5μg·kg-1和10.0μg·kg^(-1)添加水平时,平均回收率为92.2%~99.6%,相对标准偏差为0.6%~2.5%(n=6),方法学指标均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求。结论:本研究建立的方法具有操作简单、准确度高、重复性好等特点,适用于畜禽肉中地塞米松残留量的测定。

载镧胺基纤维对含氟水的吸附处理

将稀土镧负载于胺基纤维上制备新型除氟材料(APAN-La),研究了该吸附剂对水中氟的吸附去除性能.研究表明:镧的负载可显著提高APAN-La对氟的吸附去除效果;APAN-La对氟的吸附平衡时间约为120 min,吸附动力学可用拟二级动力学速率方程式描述,吸附以化学吸附为主;25℃时的吸附等温线符合Langmuir吸附等温式,表明单分子层吸附是氟吸附的主要形式,拟合得到的饱和吸附量为6.74 mg/g;溶液pH值对APAN-La的吸附性能影响显著,最佳吸附发生在酸性环境中;NaOH溶液能对吸附饱和的APAN-La进行有效的脱附,从而为该新型除氟材料的再生利用提供理论基础.

酶抑制法快速检测有机磷农药残留的比较试验

采用6种商品化酶抑制法快速检测试剂盒对敌敌畏、喹硫磷、敌百虫、辛硫磷4种有机磷农药进行了快速测定。结果表明,6种试剂盒对4种有机磷农药的敏感性、检出限各不一样;6种试剂盒对4种有机磷农药抑制率与农药浓度的对数线性模拟回归的线性范围也不相同;取用3.0mL的提取液和取用2.5mL的提取液抑制率差别不大,仅有个别农药在个别浓度水平下有差异。酶抑制法快速检测试剂盒对各种有机磷农药的检测敏感性不同,在实际的检测工作中,建议对抑制率≥10%的样品进行复检,同时采用色谱质谱进行了定性定量分析。

固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。

超高效液相色谱–串联质谱法测定香菇中29种农药残留

建立同时测定香菇中29种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品以0.1%甲酸-乙腈溶液为提取剂,用氨基固相萃取柱净化,经浓缩、复溶后进行测定。采用C18柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相,多反应监测(MRM)模式检测,用基质匹配标准溶液外标法定量。29种农药在各自的质量浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,方法检出限为0.0001~0.002mg/kg。在0.02,0.05,0.1mg/kg3个浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%~97.9%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~8.4%(n=6)。该方法前处理过程简便,检测时间短,测定结果准确稳定,适合大批量香菇样品中多农药残留的检测,对于香菇的市场准入和监测有着积极意义。

高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中11种农药残留

本文采用涡旋提取、固相萃取柱净化、高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中阿维菌素、噻虫嗪、除虫脲、烯酰吗啉、吡虫啉、甲维盐、辛硫磷、灭幼脲、多菌灵、啶虫脒、氟啶脲等11种农药残留,准确度高、可靠性好、重复性佳,适用于小麦中多种农药残留检测。