间苯二磺酸钠合成新工艺的研究

为有效地解决传统合成间苯二磺酸钠方法中产生大量废盐、废酸的问题,以苯和三氧化硫为原料,在60℃条件下合成苯磺酸,苯磺酸调碱后高温与三氧化硫进行连续磺化反应制得间苯二磺酸,经二次调碱处理得到间苯二磺酸钠。系统研究了合成最佳工艺条件。研究结果表明,最优反应条件下间苯二磺酸钠收率达到93.5%,三废量明显减少。

酸和胺直接缩合制备酰胺的进展

酰胺键的合成是有机化学中非常重要和有意义的反应之一。国内外学者已对酰胺键的形成进行了长期研究,目前合成酰胺的底物和方法多种多样,然而,这些合成方法存在各种各样的资源浪费和环境污染问题。羧酸和胺之间的催化脱水缩合反应是合成相应酰胺的最理想方法,利用羧酸和胺在催化剂作用下直接缩合形成酰胺,避免了使用活化试剂带来的诸多问题。近年来以硼类和过渡金属为主体的催化剂得到广泛研究,并取得了一系列成果。本文主要介绍了以羧酸和胺为底物,同时符合绿色化学理念的催化合成方法,通过对这些催化剂催化性能的总结与分析,阐述了各种催化剂的优缺点。其中硼化合物催化的直接酰胺化反应是研究较多、前景最为诱人的方法,因此基于硼类化合物的特殊结构,设计更具活性的此类催化剂将是今后研究发展的方向。

直接酰胺化催化合成色酚AS-PH的研究

为有效地解决传统合成色酚AS-PH方法中产生废盐、废酸的问题,采用直接酰胺化方法合成色酚AS-PH。以芳基硼酸为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂摩尔分数、溶剂配比、反应时间以及反应温度对合成反应的影响。结果表明,在邻氨基苯乙醚作原料和溶剂、酸胺配比为1∶8、20%苯硼酸作催化剂、反应温度为170℃、反应时间为3.5 h的最佳反应条件下,色酚AS-PH的收率可达80%以上,母液套用次数可达20次。

4,4-二硝基二苯醚合成新工艺的研究

以4-硝基氯苯和23%浓度氢氧化钾为原料,在140℃条件下合成4-硝基苯酚钾,然后在DMAC为溶剂条件下4-硝基苯酚钾和4-硝基氯苯直接缩合合成4,4-二硝基二苯醚。系统研究了合成最佳工艺条件,结果表明,最优反应条件下4,4-二硝基二苯醚的收率可达98%以上,母液可套用10次。