2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖的合成

2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖是合成伏格列波糖的关键中间体。本文以甲基-α-D-葡萄糖甲苷为起始原料,经苄基保护和脱甲基两步反应得到目标化合物,其结构经MS和1H NMR确证。该方法原料价格低廉易得,操作简单,反应总收率74.6%。

罗替戈汀中间体(S)-1,2,3,4-四氢-5-羟基-N-丙基-2-萘胺的合成工艺改进

以5-甲氧基-2-萘满酮(II)为原料,经缩合、还原、拆分、去甲基等反应制备了(S)-1,2,3,4-四氢-5-羟基-N-丙基-2-萘胺(I)。就I合成的各歩反应条件进行了优化。其中,(S)-1,2,3,4-四氢-5-羟基-N-丙基-2-萘胺的制备采用D-苹果酸作为拆分剂,甲醇∶丙酮体积比为1∶1作溶剂,收率为45%。改进后目标产物的总收率达到了40%。新合成路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂成本都比较低廉,适合工业化生产。目标化合物及中间体的结构经1HNMR、ESI-MS等确证。