超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

通过超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对5种水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物进行分析。样品前处理经乙腈溶液超声提取,采用中性氧化铝固相萃取柱净化,通过Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,流动相系统(含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后,在正离子模式下以电喷雾电离多反应模式监测,同位素内标法定量。5种水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在0.5~20.0μg/L范围内,标准曲线相关系数均大于0.998,线性良好,4种目标化合物在1~4μg/kg,加标回收率为78.9%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.2%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的分析方法。样品经酸化乙腈(含1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB直通式固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100.0 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果表明,本方法下喹诺酮类、磺胺类化合物线性范围为5~100 ng/mL(相关系数大于0.99),在非规范药品基质中的定量限为1.0 mg/kg,平均回收率为74.2%~90.3%,相对标准偏差(n=6)为2.2%~10.9%。将方法用于分析79个实际样品,结果显示,其中6个非规范药品样品中检出恩诺沙星,最高检出残留量为0.94 mg/kg,1个非规范药品样品中检出磺胺甲噁唑,残留量为1.34 mg/kg。本方法快速、灵敏、准确,适用于水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的测定。

南美白对虾育种水环境中藻类群落组成

本试验于2023年5月、7月、9月对天津市静海区一南美白对虾养殖池塘进行浮游植物群落结构及多样性指数的分析与研究,结果表明:监测到的种类分属硅藻门、绿藻门、隐藻门、蓝藻门,共23种,其中硅藻门6种,绿藻门12种,隐藻门2种,蓝藻门3种。浮游植物平均密度为3297.60×10^(4)cell/L,平均生物量为26.01 mg/L;浮游植物Shannon index H 2'均值为2.236,Margalef index d均值为3.264,Pielou evenness index J均值为0.545。Margalef丰富度指数法结果表明,本研究水质处于轻污阶段,建议依靠物理、化学、生物等方法对生态系统进行调整,增强系统自身对环境变化的承受能力与调节能力。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定渔用非药品类投入品中喹乙醇、氯霉素类、硝基呋喃类药物残留

本实验旨在建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定渔用非药品类投入品中喹乙醇、氯霉素类、硝基呋喃类共8种药物残留的检测方法。使用乙腈作为提取剂,在避光的环境中对投入品中的8种药物进行涡旋超声提取,使用固相萃取柱对提取液进行净化后仪器分析,液相色谱以水和乙腈作为流动,使用BEH C18色谱柱对药物进行分离,质谱使用正负离子切换模式进行同时扫描,喹乙醇和硝基呋喃类药物使用基质匹配标线外标法定量,氯霉素类药物以氘代氯霉素作为内标物使用基质匹配标线内标法定量。结果表明:喹乙醇和硝基呋喃类的线性范围为0.5~20.0 ng/mL,氯霉素类的线性范围为0.2~20.0 ng/mL,标准曲线的相关系数为0.9987~0.9996,8种药物的方法检测限为1.0~2.5μg/kg,定量限为2.5~5.0μg/kg。使用2种空白投入品进行3个浓度的加标实验,回收率为75.5%~102.2%,相对标准偏差为2.8%~10.2%。本方法可同时对8种药物进行提取测定,检测效率较高,同时方法的准确度和精密度较好,可以用于渔用非药品类投入品中8种药物残留的测定。

野生与养殖牙鲆肌肉营养成分的比较

测定野生(捕自黄海)和工厂化养殖牙鲆(Paralichthys olivaceus)(饲以配合饲料)肌肉的一般营养成分和氨基酸含量,比较野生与养殖牙鲆肌肉营养成分差异。结果表明,野生牙鲆肌肉鲜样中粗脂肪含量低于养殖牙鲆,粗蛋白含量高于养殖牙鲆,粗蛋白、粗脂肪差异均有统计学意义(P<0.05),两者水分和灰分差异无统计学意义(P>0.05);野生和养殖牙鲆肌肉鲜样中均测出18种氨基酸,但野生牙鲆氨基酸总量比养殖牙鲆高11.10%,鲜味氨基酸总量高12.97%;根据氨基酸评分(AAS),野生和养殖牙鲆的第一限制性氨基酸均为苏氨酸(Thr);根据化学评分(CS),野生和养殖牙鲆的第一限制性氨基酸均为蛋氨酸+胱氨酸(Met+Cys),而野生和养殖牙鲆的必需氨基酸指数(EAAI)分别为76.55、79.61。以配合饲料为食的养殖牙鲆营养品质与野生牙鲆相近。

雌雄细鳞斜颌鲴不同部位蛋白质营养价值的比较与评价

为探明雌雄细鳞斜颌鲴不同部位的蛋白质营养价值,测定雌雄细鳞斜颌鲴中脑、眼、性腺、鳔、肌肉及皮的水分、粗蛋白等基本营养成分,对各部位的氨基酸含量进行比较分析与评价。结果表明:1)鳔和皮中粗蛋白质量分数较高,肌肉次之,眼最低(♀/♂,8.48%/7.37%),雌雄鱼各部位粗蛋白质量分数,除雌性性腺极显著高于雄性(P<0.01)外,其他部位无显著差异(P>0.05)。2)6部位均测出18种氨基酸;3)6部位总氨基酸含量大小依次如下:雌性为鳔、皮、卵巢、肌肉、脑、眼,雄性为皮、鳔、肌肉、精巢、脑、眼;4)在性腺的氨基酸组成中,雌细鳞斜颌鲴氨基酸总量(20.70%)高于雄性(9.11%),差异极显著(P<0.01);5)雌雄的眼、鳔、肌肉、皮第一限制性氨基酸均为缬氨酸,雌鱼脑的第一限制性氨基酸为苏氨酸,雄鱼脑和雌雄性腺第一限制性氨基酸为(蛋氨酸+胱氨酸);6)雌雄脑的必需氨基酸指数(EAAI)在6部位中最高,分别为82.13和80.91,肌肉的EAAI分别为72.89和71.80,皮的EAAI最低,分别为39.07和38.29。雌雄细鳞斜颌鲴6部位均含有丰富的氨基酸,其中雌性营养价值较雄性高。

探针药物法评价磺胺甲基异唑、甘草和连翘对牙鲆CYP2E1活性的影响

采用探针药物法研究磺胺甲基异唑(SMZ)、甘草及连翘对牙鲆细胞色素P4502E1(CYP2E1)活性的影响,为临床合理用药提供参考。将牙鲆随机分为4组,即对照组、SMZ组、甘草组和连翘组。依次每日口灌0.9%的生理盐水、口灌SMZ 150 mg/kg.bw、甘草30 mg/kg.bw和连翘100 mg/kg.bw。连续6 d后,第7天时4组牙鲆同时一次性腹腔注射探针药物氯唑沙宗,分别于注射给药后不同时间点采血。通过HPLC检测探针药物的血药浓度,计算药动学参数,间接评价各组对CYP2E1酶的活性影响。结果表明:氯唑沙宗在4组牙鲆体内代谢的药时曲线均符合二室模型。甘草组和连翘组氯唑沙宗的半衰期分别增加了0.311倍和0.799倍,均差异极显著(P<0.01);SMZ组与对照组差异不显著。药时曲线下面积SMZ组与对照组比较减少了0.277倍,甘草组增加了0.286倍,差异均显著(P<0.05);连翘组增加了0.865倍,差异极显著(P<0.01)。总清除率(CL)SMZ组增加了38.83%,连翘组减少了46.88%,均差异极显著(P<0.01);甘草组减少了21.22%,差异显著(P<0.05)。说明甘草,连翘对牙鲆CYP2E1的活性均具有明显的抑制作用,连翘的抑制作用高于甘草,SMZ对牙鲆CYP2E1的活性具有诱导作用,差异不显著。

汉沽养殖区海水重金属含量分布特征及潜在生态危险评价

[目的]了解汉沽养殖区域海水水质状况及潜在生态危险。[方法]分期采集养殖场海水样品,分析海水中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 7种有害重金属含量,研究其时空变化特征,并采用综合指数法评价其污染程度。[结果]Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的含量范围分别为4.75~28.07、2.75~7.82、11.71~17.22、69.99~225.98、4.56~11.88、0.04~0.33、0.08~0.38μg/L。Cr、As、Cd、Pb的单项污染指数和综合污染指数均小于1.00,这4种重金属元素含量均符合国家一类海水水质标准;Ni超标1.22~1.56倍,符合二类海水水质标准;Cu超标2.34~3.44倍,符合三类海水水质标准;Zn超标3.50~11.30倍,符合四类海水水质标准。Cr、Zn、Ni、Cd均呈现出7月含量最高,12月最低的变化趋势;Cu和Pb在9月的含量远高于其他月份;As在9月和12月含量均较高。[结论]汉沽养殖区海水重金属含量的污染程度不具有生态风险性,养殖环境良好。

甘草和连翘对牙鲆CYP3A活性影响的研究

研究甘草(Glycyrrhiza uralensis)和连翘(Forsythia suspensa)对牙鲆(Paralichthys olivaceus)肝细胞色素P4503A(CYP3A)活性的影响。将牙鲆随机分为3组,即对照组、甘草组和连翘组,对照组每日口灌0.9%的生理盐水,试验组每日1次口灌甘草30 mg/kg和连翘100 mg/kg,连续口灌6 d,第7天时,采用直接测定法和间接测定法(探针药物)进行CYP3A酶活性的测定。结果显示:在肝微粒体水平上,甘草和连翘均可明显提高红霉素-N-脱甲基酶活性,分别提高了1.79倍、4.87倍。与对照组相比,甘草组和连翘组氨苯砜的半衰期分别降低了4.51%(P>0.05)和36.8%(P<0.01);药时曲线下面积分别减小了8.28%(P>0.05)和32.3%(P<0.01);总清除率分别增加了5.63%(P>0.05)和99.3%(P<0.01)。说明连翘对牙鲆CYP3A的活性具有极显著诱导作用,甘草诱导作用不显著。提示其他药物与连翘合用时,其有效性和安全性可能会受到影响。

高效液相色谱法测定牙鲆中两种探针药物及其药动学研究

以健康牙鲆为试验动物,对其注射氨苯砜和氯唑沙宗2种探针药物,采用RP-HPLC法测定其血浆中氨苯砜和氯唑沙宗的浓度。结果表明,RP-HPLC测定方法专属性强、操作简便,能在11 min内将2种探针药物有效分离。

花鲈运输密度对其成活率的影响

为了确定花鲈充氧打包运输适宜的运输密度,实验观察平均全长为（9.55±0.70）cm、平均体长为（7.86±0.60）cm、平均体重为（9.14±1.83）g的花鲈充氧打包运输14h的过程中,每袋装鱼尾数分别为35、40、50、60、70、100、150尾的成活率情况。结果显示：在初放花鲈水温为18-18.5℃时,运输14h时,35、40、50、60、70尾密度组除60尾密度组在目的地机场运输时袋子破损,到达场区死亡13条外,其余密度组花鲈成活率均为100%,100尾密度组存活18尾,150尾密度组成活率为0,且均表现为缺氧致死状况。结果表明在进行14h以内运输时,花鲈密度最多每袋可放置70尾。

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。以青霉素G-D7为内标,样品经80%乙腈水溶液提取,C18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析。采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析。氨苄西林、青霉素G、萘夫西林在1.0～50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.6μg/kg;青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林在2.5～100.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.5μg/kg;阿莫西林在5.0～200.0μg/L范围内线性良好,检出限为3.0μg/kg。8种青霉素的加标回收率为74%～98%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于水产品中多种青霉素抗生素的同时测定。

喹诺酮类药物对牙鲆肝药物代谢酶活性的影响

以牙鲆(Paralichthys olivaceus)为研究对象,通过观察水产用的3种喹诺酮类药物(FQ)恩诺沙星、诺氟沙星和氟甲喹分别对牙鲆肝组织中氨基比林N-脱甲基酶(AND)、红霉素N-脱甲基酶(ERND)和7-乙氧基异吩唑酮-脱乙基酶(EROD)活性的影响,探讨喹诺酮类药物对牙鲆肝药物代谢酶(细胞色素P-450)活性影响的差异。结果表明,与对照组比较,三组喹诺酮类药物对牙鲆肝S9中AMND、ERND、EROD酶活性均具有抑制作用,其中恩诺沙星和诺氟沙星组中,3种酶的活性极显著下降(P<0.01),而对于氟甲喹组而言,AMND、ERND酶活性显著下降(P<0.05),EROD酶活性极显著下降(P<0.01)。

雌雄鲶鱼肌肉和皮肤主要营养成分的比较分析

对雌雄鲶鱼(Silurus asotus Linnaeus)肌肉和皮肤营养成分进行了比较分析,并对其营养品质进行了评价.结果显示:雌鲶鱼肌肉和皮肤中粗蛋白的质量分数(19.57%、27.56%)均显著高于雄性(16.85%、26.34%,P<0.05),雌雄鲶鱼肌肉中水分的质量分数(79.77%、79.86%)显著高于皮肤(73.00%、73.50%,P<0.05),但雌雄鲶鱼肌肉之间、皮肤之间水分的质量分数差异不显著(P>0.05).雌雄鲶鱼肌肉和皮肤均含有18种氨基酸,雌鲶鱼肌肉中的氨基酸总量、必需氨基酸的质量分数、风味氨基酸的质量分数(18.44%、7.81%、5.87%)显著高于雄鲶鱼(13.02%、5.33%、4.21%,P<0.05),雌鲶鱼皮肤的氨基酸总量、必需氨基酸的质量分数、风味氨基酸的质量分数(27.81%、5.49%、14.03%)显著高于雄鲶鱼(22.66%、4.75%、10.63%,P<0.05).雌鲶鱼肌肉和皮肤的蛋白质氨基酸组成优于雄鲶鱼,表明雌鲶鱼较雄鲶鱼营养丰富.

雌雄红鳍鲌可食部分主要营养成分比较分析

比较分析了雌雄红鳍鲌(Culter erythropterus)可食部分的基本营养成分。结果显示,雌、雄红鳍鲌肌肉的粗蛋白质量分数差异不显著(P>0.05),雌性性腺和鳔鲜样中粗蛋白质量分数(28.24%和19.22%)极显著高于雄性(24.89%和17.72%;P<0.05),雌、雄性红鳍鲌各组织的水分质量分数无显著差异(P>0.05);红鳍鲌各样品中均测出18种氨基酸,其中雌性性腺和鳔的氨基酸总量、必需氨基酸总量及风味氨基酸总量均显著高于雄性(P<0.05),雌、雄性红鳍鲌肌肉氨基酸组成差异不显著(P>0.05);雌雄红鳍鲌肌肉、性腺的必需氨基酸组成均符合FAO/WHO对于膳食蛋白质营养评价理想模式,但鳔的必需氨基酸组成不符合。研究表明,红鳍鲌肌肉和性腺蛋白质的营养价值较高,而鳔的蛋白质营养价值较低。

雌雄短吻新银鱼肌肉营养成分的比较分析及评价

对雌雄短吻新银鱼肌肉营养成分进行了比较分析。结果表明:雌性短吻新银鱼肌肉鲜样中粗蛋白显著低于雄性(P<0.05),粗灰分极显著低于雄性(P<0.01),而雌雄水分和粗脂肪含量无显著差异(P>0.05);短吻新银鱼肌肉样品中均测出18种氨基酸,但在含量上雄性短吻新银鱼绝大多数氨基酸均显著高于雌性(P<0.05)。其中雌雄短吻新银鱼肌肉干样中鲜味氨基酸(DAA)总量分别为26.43%、30.47%,占氨基酸总量的分别35.23%、35.83%。以氨基酸评分(Amino acid score)进行评价,雌雄短吻新银鱼的第一限制性氨基酸均为缬氨酸,第二限制性氨基酸为色氨酸,而以CS进行评价时,雌雄短吻新银鱼的第一限制性氨基酸均为色氨酸,第二限制性氨基酸为缬氨酸。雌雄短尾新银鱼的必需氨基酸指数(Essential acid score index)分别为89.51、93.13,构成比例符合FAO/WHO规定的优质蛋白质标准。雌短吻新银鱼鲜味氨基酸总量、必需氨基酸含量,氨基酸总量、DHA的比例显著低于雄性短吻新银鱼(P<0.05)。表明雄性短吻新银鱼的营养价值较雌性银鱼丰富,具有较高的食用价值和保健作用。

达氟沙星在健康大菱鲆体内的药代动力学研究

在水温16±0.6℃条件下,以20mg/kg鱼体重剂量对健康大菱鲆静脉注射和口服达氟沙星,利用高效液相色谱法测定96h内血浆和组织中的达氟沙星含量。DAS 2.0自动药动学软件分析表明,静注给药时,达氟沙星的血药经时过程符合零级吸收二室开放模型,表达方程式为C静注=45.74le-1.927t+7.332e-0.019t,消除半衰期(t1/2β)和药时曲线下面积(AUC0-t)分别为36.336h和431.981h.μg/ml;口服给药时,达氟沙星的血药经时过程符合一级吸收二室开放模型,表达方程式为C口服=6.796e-0.05t+3.135e-0.005t-9.931e-0.11t,12h时血药浓度达到最大值(Cmax)5.312μg/ml,消除半衰期、药时曲线下面积和表观分布容积(Vd)分别为129.228h、284.915 h.μg/ml和2.986 L/kg;口服达氟沙星的生物利用度(F)为65.96%,肝脏和肾脏内的药物浓度较高,与血药浓度相似,而肌肉内较低。根据达氟沙星在大菱鲆体内的药代动力学特点及其对主要致病菌的体外抑菌参数指标,提出了口服给药方案:按12.17mg/kg体重/次,1日1次。

于桥水库重要经济鱼类肌肉营养价值评定

对于桥水库8种重要经济鱼类营养价值进行分析评价。采样氨基酸自动分析仪和凯氏自动定氮仪对肌肉进行成分分析。结果表明:8种鱼样品均检测出17种氨基酸,必需氨基酸的含量及其占氨基酸总量的比例都高于联合国粮食及农业组织/世界卫生组织(FAO/WHO)提出的标准。根据氨基酸评分(AAS),8种鱼类的第一限制性氨基酸为甲硫氨酸和胱氨酸,第二限制性氨基酸为苏氨酸;而根据化学评分(CS),其第一限制性氨基酸为甲硫氨酸和胱氨酸,第二限制性氨基酸为苯丙氨酸+酪氨酸。于桥水库出产的鱼类是营养全面的优质蛋白源,是人类理想的动物食品。

雌雄州河鲤肌肉营养成分分析

对雌雄州河鲤肌肉营养成分进行分析比较,并对其营养品质进行评价。结果表明,雌雄州河鲤肌肉粗蛋白含量分别为16.20%、16.50%;雌州河鲤氨基酸总含量为184.1 mg/g,高于雄州河鲤氨基酸总含量(161.0 mg/g)14.35%,雌雄州河鲤必需氨基酸、呈味氨基酸与氨基酸总量的比值无显著差异;雌州河鲤的必需氨基酸指数分值(66.90)略高于雄州河鲤(56.13)。根据氨基酸评分时,州河鲤的第1限制性氨基酸为蛋氨酸+胱氨酸,第2限制性氨基酸为苏氨酸;而根据化学评分时,州河鲤的第1限制性氨基酸为蛋氨酸+胱氨酸,第2限制性氨基酸为酪氨酸+苯丙氨酸。说明州河鲤的营养价值较高,具有较好的食用价值,其中雌州河鲤较雄州河鲤营养更丰富。

固定化藻类对海水养殖废水中氨氮·无机磷的净化效果

[目的]明确固定化藻类技术应用于净化海水养殖废水的可行性。[方法]采用海藻酸钙凝胶包埋固定的方法,将培养至对数末期的普通小球藻进行固定,制备3、4、5 mm不同粒径的固定化藻球,比较悬浮藻与不同粒径固定化藻球对海水养殖废水中氨氮和无机磷的去除率及微藻的生长特性。并选择直径为4 mm的藻球、空白胶球、悬浮藻液分别按10%和15%的填充率投放入海水养殖废水中,研究不同填充率条件下藻球对海水养殖废水中氨氮和无机磷的净化效果。[结果]4 mm固定化藻球对海水养殖废水中氨氮、无机磷的去除率较高,填充率为15%条件下去除效果更佳,但藻细胞生长被延缓。[结论]该研究可为固定化小球藻处理海水养殖废水的工厂化应用提供科学依据。