液质联用(ESI)检测蔬菜中4种农药残留

应用高效液相色谱-质谱联用同时分析蔬菜中氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲4种农药残留。液相色谱柱采用C18柱,大气压化学模式电离,多反映离子监测方式检测,方法对氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲检出限分别为0.02、0.02、0.02、0.02mg/kg,在0.05￣0.5mg/kg范围内回收率为75.2%￣84.5%。

异菌脲在油菜籽中残留

建立了异菌脲在油菜籽中的残留分析方法。1×10-3g/L的异菌脲标准溶液(乙腈溶解,乙腈稀释)在4℃条件下可贮存两个月;油菜籽提取液中的异菌脲在-20℃和4℃条件下可贮存20d,在25℃条件下贮存不可超过10d;油菜籽基质中的异菌脲在4℃、-20℃可贮存20d,在25℃条件下贮存不可超过10d。

肟菌酯及其代谢物在花生油、牛奶和果汁中残留分析方法标准研究

研究了肟菌酯及其代谢物在花生油、牛奶和果汁中残留分析的方法。样品以乙腈/水(V/V,80/20)提取,过C18小柱,两次液液分配净化,气相色谱的NPD检测,肟菌酯的最小检测量为0.01ng,代谢物的最小检测量为0.005ng。用优化后的方法在花生油、牛奶和果汁中分别进行添加回收实验,得到的肟菌酯及其代谢物的平均添加回收率、准确度均达到农药残留分析的要求。

异菌脲在油菜籽中残留分析方法研究

建立异菌脲在油菜籽中的残留分析方法。样品以丙酮提取，两次液液分配后，活性炭处理。高效液相色谱检测。异菌脲的最小检测量为0．0666ng，用优化后的方法在油菜籽中分别进行添加回收实验。得到的平均添加回收率为79、15％～119．65％，变异系数为2．34％～7．36％。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。

唑草酯及其三种主要酸性代谢物在谷物、饲料中残留分析方法研究

研究了唑草酯及其主要酸性代谢物在谷物和饲料中残留分析方法。样品以丙酮提取,唑草酯过Si-SPE小柱,用气相色谱的ECD检测;唑草酯的三种主要酸性代谢物过串联SPE柱(SCX小柱在C18小柱上面),气相色谱和质谱联用检测。唑草酯的最小检测量为0.01ng,三种主要酸性代谢物的最小检测量为0.005ng。用优化后的方法在谷物、饲料中分别进行添加回收实验,得到的唑草酯平均添加回收率:添加0.1mg/L时为79.4%,添加1.0mg/L时为81.3%。三种主要酸性代谢物的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。

测量不确定度在农药残留分析测试中的应用

本文将对测量不确定度重要性进行阐述和探讨,并对NY/T761-2004农药残留分析结果进行实例分析评价。

测量不确定度的概念与评定

不确定度最先应用于量子理学领域，后来由国际计量局及相关部门提出草案，由国际标准化组织（ISO）颁布了《测量不确定度表示指南-1993（E）》，我国也在1999年颁布实施了测量不确定度的相关技术标准文件GJB3756--1999《测量不确定度的表示及评定》、JJG1059--1999《测量不确定度评定与表示》。从此我国的标准化分析试验数据和世界接轨。

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以毛细管气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法。用正己烷萃取黄酒样品中的β-苯乙醇,经旋转蒸发仪浓缩,采用TR-WAX(30 m×0.32 mm i.d×0.25μm)气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,并以保留时间定性和峰面积定量。方法的线性范围为0.5mg/L^50mg/L(r=0.9993),检测限0.2mg/L,相对标准偏差为1.02%(n=5),回收率为92.2%~105.9%(n=5)。

用固相萃取—高效液相色谱法测黄皮中的异菌脲残留量

样品用乙腈提取,固相萃取后浓缩,采用高效液相色谱法,测定了黄皮中的异菌脲残留量。测定结果表明:异菌脲的浓度范围在1￣50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0.9990,其回收率为83.6%￣96.9%,相对标准偏差RS(Dn=5)在0.53%￣6.21%之间,检出限为0.002mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。

腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法标准研究

研究了腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法。样品以丙酮提取,加入CHCl3,分离出有机相,加入少量正癸醇,旋转蒸发近干,前处理后的样品上机检测,其中腐霉利采用FPD中的S检测器,其代谢物TBPC采用FID监测器。腐霉利的最小检测量为0.01 ng,代谢物(TBPC)的最小检测量为0.03ng。用优化后的方法在土壤中分别进行添加回收实验,得到的腐霉利平均添加回收率:添加0.1 ppm时为79.4%,添加1.0 ppm时为81.3%,代谢物(TBPC)平均添加回收率:添加0.1 ppm时为85.5%,添加1.0 ppm时82.7%。该方法达到农药残留分析的要求。

用双单稳态实现的单道脉冲幅度甄别电路

针对现行普通单道脉冲幅度分析器的电路较为复杂的问题,在分析研究上下甄别输出脉冲时序逻辑的基础上,提出了利用双单稳态实现单道脉冲幅度甄别的简单、有效、实用的方法,并搭建了电路。实际工作波形表明,该方法可行,电路能够在输入正弦或指数下降脉冲频率高达400 kHz时正常、可靠工作,可应用于核辐射能量测量的幅度甄别。

高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法．样品用乙醚高速匀浆的方法提取后，通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法，去除脂肪等杂质的干扰，采用C18分离柱，用甲醇。乙酸胺溶液（5：95，V／V）作为流动相，检测波长为230m，同时测定苯甲酸、山梨酸．2种组分的检出限分别为为0．3mg／kg、0．25mg／kg，回收率在94．1％～105．0％之间，测定结果的相对标准偏差为1．3％～2．1％．

气相色谱法测定芒果中咪鲜胺残留

建立咪鲜胺在芒果中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用丙酮提取后,用二氯甲烷萃取,在高温下与吡啶盐酸盐发生水解反应,再用石油醚萃取,浓硫酸净化,用电子捕获检测器进行测定。结果表明,该方法的最低检出限为0.005mg/kg,不同水平的添加回收率为83.3%～103%,RSD为3.9%～5.0%。方法操作简便,达到了残留分析的要求。

基于遗传算法的核动力舰船蒸汽发生器水位PID控制研究

采用遗传算法对PID参数进行寻优,在搜索空间内获得全局最优点,将遗传算法和Z-N整定的结果作了比较,仿真结果表明,采用遗传算法能获得较好的控制效果,在蒸汽发生器水位控制过程中,可以采用遗传算法来优化PID控制器参数。

基于马尔可夫模型的船用PWR-RCS管道焊接可靠性分析

以统计分析为基础，运用马尔可夫模型对船用压水型反应堆冷却剂系统（PWR—RCS）的管道焊接可靠性进行了定量分析，计算出其在服役0～50年间处于各种状态的概率，由此可知焊缝在役检查的重点是裂纹检查，这对反应堆安全运行有一定的参考价值。

基于FTA-FMEA联合法综合诊断电子设备故障

研究将可靠性分析理论应用于电子设备的故障诊断,首先将电子设备的故障诊断划分为模块级和器件级两个层次,利用FTA方法简化模块级诊断的搜索和推理策略,利用FMEA方法建立器件级诊断中的故障字典,两种方法的结合使用,有效提高了诊断效率。

海河流域高程控制网复测必要性研究

通过对海河流域综合规划修编的需求、地面沉降分析、水准标石破坏程度、现有高程控制网的不足等方面的研究,详细地阐述了海河流域高程控制网复测的必要性,并提出对于海河流域东部平原区高程控制网应以5年左右为周期进行复测建议。

平原水库引蓄水过程中的水量损失分析和控制

以黄河下游胜利油田供水公司多年来引黄蓄水运行情况为基础,按引黄-沉沙-水库蓄水过程中的几个环节,就水量损失的组成、损失水量计算及如何减少水量损失等方面进行了较为系统的分析。本着理论和实践相结合的原则,分别给出了"减漏降耗、降本增效"的运行方案和具体措施,对引黄蓄水的运行与管理有一定的借鉴意义。

省人社厅厅长肖菊华:实施“湖北就业提升计划” 促进更高质量和更充分就业

党的十九大报告指出：“要坚持就业优先战略和积极就业政策,实现更高质量和更充分就业。”湖北在贯彻落实党的十九大对就业创业工作作出的战略部署方面,有哪些行动和举措呢？近日,本刊记者采访了省委组织部副部长,省人社厅党组书记、厅长肖菊华。湖北画报：就业是群众十分关注的重要民生问题。请问在保障更高质量、更充分就业上,湖北正在采取哪些具体举措呢？

兰州经济：好中求快势强劲

多年改革与发展的探索和实践,为兰州经济社会发展奠定了坚实的基础。2007年,在市委、市政府的领导下,全市人民团结奋进,众志成城,取得了令人为之振奋的辉煌成就。2008年的日历已经翻开,新的历史等待我们来书写。市委、市政府审时度势,准确定位地指出:兰州目前仍然处于一个夯实基础、积蓄后劲的发展阶段,实现兰州经济社会又好又快发展,必须坚持从兰州实际出发,以党的十七大精神为指导,全面贯彻落实科学发展观,