脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢

在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线,和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5μg、0.5μg、0.4μg,测定下限分别为1.7μg、1.7μg、1.2μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定,对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11),对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11),并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。

银钯合金化机理研究

从机理上研究了液相还原法，实现银钯合金化的条件，并通过实验进行了验证。研究结果表明，在氨水-银钯硝酸盐体系中，溶液pH值是影响合金化的关键因素。要得到银钯合金粉，则金属溶液pH值应不大于3．7，溶液pH值在2左右银钯合金化程度最高。

B_2O_3－MgO－SiO_2－Al_2O_3－CaO熔渣的密度及表面张力

为综合利用开发硼铁矿资源，模拟硼铁矿高温选择性还原－熔融分离铁硼工艺的渣组成，用化学试剂合成配制Ｂ２Ｏ３－ＭｇＯ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＯ渣样，在ＺＣ－１６００型高温综合测试仪上，用双柱联称法同时测定熔渣的密度及表面张力。结果表明：在１４６０～１５００℃密度为２．５±０．５ｇ·ｃｍ－３表面张力为０．４～０．６Ｎ·ｍ－１。其密度及表面张力均随渣中ＭｇＯ含量的增加，或随ＳｉＯ２量的减少而增大，随温度的提高而变小。

B_2O_3－MgO－SiO_2－Al_2O_3－CaO系渣组成对熔体物性的影响

用柱体旋转法测定了Ｂ_２Ｏ_３—ＭｇＯ—ＳｉＯ_２—Ａｌ２Ｏ_３—ＣａＯ系富硼镁渣的粘度及熔化性温度，用双柱联称法测定熔渣的密度及表面张力．实验结果表明：富硼镁渣的粘度及熔化性温度随渣中Ｂ_２Ｏ_３含量的增加而降低；当Ｂ_２Ｏ_３含量一定时，随渣中ＭｇＯ量及渣碱度的增加而增大．熔体的密度及表面张力随ＭｇＯ量增加或ＳｉＯ_２量减少而增大，分别为（２．５±０．５）ｔ·ｍ^（－３）和０．４－０．６Ｎ·ｍ^（－１）．

富硼渣熔体物理性质测定

用化学试剂氧化物配制合成富硼渣，利用ＺＣ－１６００型高温综合测试仪、内柱体旋转法测定其粘度及熔化性温度；双柱联称法同时测定熔渣的密度及表面张力。探讨了富硼渣组成与熔体物理性质的关系，为优化硼铁矿高炉铁硼分离工艺提供依据。

含B_2O_3高MgO炉渣组成对熔渣体积质量及表面张力的影响

用化学试剂氧化物配制合成宫硼渣，在ＺＣ－１６００型综合测试仪上，用双柱联称法同时测定富硼渣熔体体积质量及表面张力．体积质量在２．５±０．５ｇ·ｃｍ－３范围，表面张力在０．４～０．６Ｎ·ｍ－１范围内变化．二者均随渣中ＭｇＯ量的增加，或随ＳｉＯ２量的减少而增大，随温度的提高而减小．

高温熔体体积质量及表面张力测试新方法

根据阿基米德原理，设计新式沉锤模型，建立了双柱联称法同时测定熔体的体积质量及表面张力的新方法．并用此法首次测定了高硼镁熔渣的体积质量及表面张力．测定无水乙醇室温（２０℃）的体积质量及表面张力值与文献值符合，表明此测试方法原理科学，实验装置简便易行，数据重现性好，准确、效率高。

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06~0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0~5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.0008%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%~104%。

惰性气体熔融-红外/热导法测定二硼化钛增强铝基复合材料粉中氧、氮

建立惰性气体熔融-红外/热导法测定增材制造用TiB_2增强铝基复合材料粉中氧和氮含量的分析方法。采用单因素法,对仪器功率、助熔剂种类和称样量等实验条件进行优化选择。以镍箔-镍篮为空白样品,以11次空白样品测定结果标准偏差的3倍作为检出限,计算得氧、氮检出限分别为0.000 8%、0.001 0%。实际样品测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=7),氧、氮的加标回收率为95.8%~106.6%。该方法操作过程简单,满足TiB_2增强铝基复合材料粉中氧、氮元素含量的测定要求。

Co、Al共掺杂ZnO靶材溅射过程中离子与固体相互作用的模拟

根据随机碰撞过程中的级联碰撞原理,跟踪载能粒子在固体内的慢化过程,选用SRIM2008软件模拟了Co、Al共掺杂ZnO靶材在溅射过程中离子与固体相互作用.研究了溅射过程原子的选择性溅射现象,溅射原子的能量、角度分布情况,得出ZnO基靶材溅射过程中离子与固体相互作用的规律.欲获得成分接近Zn0.85Co0.1Al0.05O的薄膜,最佳的溅射工艺条件为:Ar+离子以68°的角度入射,靶材成分采用Zn0.7Co0.23Al0.07O.