连续流动法测定卷烟主流烟气中的六价铬

重金属元素铬是卷烟中的有害成分,可能来源于烟草作物在生长过程中从环境中吸收和富集的铬[1],也可能来源于卷烟加工过程中用到的香精香料、水基胶、卷烟纸、接装纸等烟用辅助材料的痕量铬[2-3]。在卷烟抽吸过程中,铬元素会随着主流烟气进入身体,从而对人的健康造成危害。铬元素常见的价态为三价和六价,其中六价铬比三价铬毒性高100倍[4],吸入会伤及肺和肾,有强烈致癌作用。因此,准确测定主流烟气中六价铬含量对卷烟危害性评价有重要意义。

ICP-MS法测定卷烟主流烟气中六种无机元素

建立了测定主流烟气中6种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。该方法采用石英滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物,5%硝酸(体积分数)作为吸收液捕集卷烟主流烟气中的气相物,然后用微波消解法处理滤片,与其他方法不同的是,该方法直接将整片滤片全部消解,消解酸体系为HNO_3∶HCl∶HF(6∶1∶2),消解完全,提取率高,结果更准确。结果表明,6种目标元素的线性相关系数均在0.999以上,检出限为1.57~2.51 ng/支,加标回收率为91.2%~107.0%。该方法准确度高,简单快速,适用于主流烟气中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、硒(Se)元素的测定。

HPLC-MS/MS法测定烟用接装纸中的六价铬含量

建立了烟用接装纸中六价铬的HPLC-MS/MS测定方法。采用pH 8.0的氨水溶液超声萃取样品,过滤后直接检测。结果表明,六价铬线性相关系数在0.999以上,检出限为3μg/kg,加标回收率为90.1%~106.9%,RSD为4.1%~7.8%。该方法与现行行业标准方法相比,前处理更加简单、快速,检测灵敏度更高,检出限更低,稳定性更好,适用于烟用接装纸中六价铬含量的测定。

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法——浊点萃取-高效液相色谱法(cloudpoint extraction-high performance liquid chromatography,CPE-HPLC)。该方法用超纯水超声萃取接装纸样品30 min,pH为5.0,温度55℃条件下,以吡咯烷二硫代甲酸铵(ammonium pyrrolidine dithiocarbamate,APDC)为螯合剂,曲拉通(Triton)X-114非离子表面活性剂为萃取剂,同时富集溶液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),用HPLC分离并测定。结果显示,Cr(Ⅲ)回收率为96.2%~103.6%,RSD为4.6%~7.1%,Cr(Ⅵ)回收率为94.7%~104.4%,RSD为4.3%~8.5%,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的富集因子分别为15.3和20.1,检出限分别为14μg/kg和10μg/kg。该方法检测灵敏度高,检出限低,稳定性好,具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数,适用于烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。

分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中Cr^(3+)和Cr^(6+)的含量

用20 mL水超声提取2 g剪碎后的烟用接装纸样品30 min,分取8 mL提取液,加入200 mmol·L^(-1)二乙基二硫代氨基甲酸钠(螯合剂)溶液100μL,在体系酸度为pH 6.0条件下,于45℃反应10 min。反应结束后,加入正十二醇(萃取剂)60μL和甲醇(分散剂)100μL,涡旋,离心,取上层有机相,用甲醇定容至0.5 mL,过滤至色谱瓶中待测。以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用二极管阵列检测器于258 nm进行检测。结果显示:Cr^(3+) 、Cr^(6+)标准曲线的线性范围均为2.00~100.00μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为3,6μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,Cr^(3+) 的回收率为90.7%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~7.3%,Cr^(6+)的回收率为84.1%~106%,测定值的RSD(n=7)为4.5%~7.6%;Cr^(3+) 、Cr^(6+)的富集因子分别为25.6和9.5;方法用于5份实际样品分析,其中4份样品中均检出Cr^(3+) 和Cr^(6+),并且Cr^(6+)检出量均比Cr^(3+) 检出量高。