一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量

选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。

对一测多评法测定蜂胶类保健食品中芹菜素等5种成分含量的评价研究

目的:建立以蜂胶为单一原料的保健食品中芹菜素、山奈酚、白杨素、松属素及高良姜素的"一测多评"含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以芹菜素为参照物,建立其与山奈酚、白杨素、松属素、高良姜素的相对校正因子,利用相对校正因子计算5种成分的含量,实现一测多评;并对多批样品同时采用标准曲线法测定,将结果进行比较,验证方法的可行性。结果:5种成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,平均加标回收率在96.54%~102.06%,RSD在1.4%~2.8%,山奈酚、白杨素、松属素、高良姜素的相对校正因子分别为1.1929、0.5938、2.7847、0.9727,且在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与标准曲线法实测值相对平均偏差在0.5%~2.1%之间,测定结果基本一致。结论:本文建立的一测多评方法操作简便,重复性好,可为以蜂胶为单一原料的保健食品的质量评价提供参考。

一测多评法测定蜂胶类保健食品中咖啡酸等4种成分的含量

目的:建立以蜂胶为单一原料的保健食品中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸及咖啡酸苯乙酯的"一测多评"含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以异阿魏酸为参照物,建立其与咖啡酸、阿魏酸,咖啡酸苯乙酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;并对多批样品同时采用一测多评法和标准曲线法测定,将结果进行比较,验证方法的可行性。结果:4种成分在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,平均加标回收率在99.85%~101.69%,RSD在1.7%~2.3%,咖啡酸、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯的相对校正因子分别为0.9503、0.9276、1.3902,且在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与标准曲线法实测值相对平均偏差在0.1%~1.7%之间,测定结果基本一致。结论:本文建立的一测多评方法操作简便,重复性好,可为以蜂胶为单一原料的保健食品的质量评价提供参考。

特殊烫发类产品中的巯基乙酸含量检测分析

采用高效液相色谱法、离子色谱-电导检测器法及离子色谱-紫外检测器法对48批特殊烫发类产品中的巯基乙酸含量进行检测,研究了3种检测方法之间的差异及适用性,得到了48批烫发类产品中巯基乙酸的整体添加数据,并对添加趋势进行了分析。结果表明,离子色谱-紫外检测器法可以有效排除杂质干扰,且方法学与现有《化妆品安全技术规范》(2015年版)中巯基乙酸的检测方法无明显差异,建议作为补充方法;特殊烫发类产品中巯基乙酸的含量均符合市场行业制定的添加含量上限标准。

HPLC法测定保健食品中抗坏血酸的组成及稳定性

采用高效液相色谱法,建立一种可同时测定保健食品中抗坏血酸的两种同分异构体(L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸)含量的方法,并分析保健食品原料中抗坏血酸的组成成分以及L(+)-抗坏血酸的稳定性。采用资生堂CAPCELL PAK C18 TYPE-AQ色谱柱,以磷酸二氢钾溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为245 nm,进样量20μL。结果显示,在优化的条件下,抗坏血酸的两种异构体分离度为2.51,能够排除杂质干扰,进行准确定量,L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸的浓度线性范围分别为2μg/m L^100μg/m L(r^2=0.999 7)和2μg/m L^100μg/m L(r^2=0.999 9),平均回收率分别为100.2%和101.6%,检出限均为1.3 mg/100 g。

中国已注册改善营养性贫血保健食品现状分析

目的了解中国已注册改善营养性贫血保健食品现状,为企业研发和政府监管提供参考依据。方法收集1996年3月-2021年2月国家食品药品监督管理总局网站"数据查询"栏目和国家市场监督管理总局网站"特殊食品信息查询"公布的228个中国已注册改善营养性贫血保健食品相关数据,应用Ucinet 6和SPSS 22.0统计软件对其剂型分布、功能宣称、中药组分和含铁化合物使用情况、功效/标志性成分含量测定分布情况等进行一般描述性分析、可视化数据分析、因子分析和主成分分析。结果中国228个已注册改善营养性贫血保健食品的7种剂型中,口服液产品最多为117个(51.3%),注明主要原料的产品有197个(86.4%);对出现频次>3次的73种中药及其提取物和其他具有生物活性的化合物绘制的社会网络图显示,当归及其提取物、黄芪及其提取物、阿胶、大枣及其提取物、枸杞及其提取物和铁及其化合物处于中心位置;配方中含有中药原料及药食同源原料的产品共157个,对其中中药组分使用频次前14位的中药组分进行因子分析结果显示,共提取出当归和黄芪、茯苓和山药、熟地黄和党参、白芍、桑葚、桂圆、枸杞和乌鸡7个公因子,累计方差贡献率为72.378%;共有165个产品的原料中添加了含铁化合物,其中出现中药组分的有130个(78.8%),使用频次居于前5位的含铁化合物分别为乳酸亚铁(46个)、葡萄糖酸亚铁(43个)、氯化血红素(30个)、富马酸亚铁(9个)和乙二胺四乙酸-铁纳(8个);卫生部批准的70个产品注册信息中注明功效/标志性成分含量测定的为42个(60.0%),国家食品药品监督管理总局和国家市场监督管理总局批准的158个产品注册信息中均注明功效/标志性成分含量测定,测定频率最高的前3个项目分别为铁(76.0%)、多糖(29.5%)和总皂苷(22.0%)。结论中国已注册改善营养性贫血保健食品中中药组分的组合相对固定,使用原料的品种相对集中,所注明的功效/标志性成分与使用的原料之间缺乏特异性。

氨基酸自动分析仪测定保健食品中的还原型谷胱甘肽

目的建立氨基酸自动分析仪测定保健食品中还原型谷胱甘肽的方法。方法样品经p H=2.20的盐酸-柠檬酸缓冲溶液溶解,超声提取及微孔滤膜过滤后,经p H=3.20及p H=4.25的盐酸-柠檬酸钠缓冲液梯度洗脱,采用阳离子交换树脂柱分离,还原型谷胱甘肽与茚三酮发生显色反应并在570 nm处波长下测定,柱温为44℃,流速为35 ml/h,反应温度为135℃,进样体积为20μl。结果 GSH对照品的浓度为1.0μg/ml^100.0μg/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=19.974x+12.379,相关系数(r)>0.999,定量限为0.63μg/ml,检出限为0.19μg/ml,平均加标回收率为102.1%,峰面积的相对标准偏差为1.8%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于保健食品中还原型谷胱甘肽含量的测定。

一测多评法测定化妆品中10种α-羟基酸的含量

目的建立化妆品中D-葡萄糖醛酸等10种α-羟基酸含量的"一测多评"方法。方法采用高效液相色谱法,流动相A为0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,在Venusil XBP C8(4.6 mm×250 mm, 5μm)反相色谱柱上分离检测,二极管阵列检测器于214 nm波长下检测。选取柠檬酸为参照物,建立其余9种α-羟基酸的相对校正因子,并利用校正因子进行各组分含量计算,实现一测多评。结果 10种α-羟基酸在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9994。各组分精密度与24 h稳定性良好。加标回收率为89.3%~105.0%,相对标准偏差为1.0%~2.9%。共测定9批样品,比较一测多评法和回归方程法测定结果,相对平均偏差均≤3.2%,两法测定结果基本一致。结论该方法节约对照品的使用,操作简便,测定结果准确,适用于化妆品中10种α-羟基酸的含量测定。