酵母细胞不对称还原4-氯苯乙酮合成相应手性醇

以4-氯苯乙酮（Cl—ACP）为苯环上含卤素的芳香酮的模型底物，研究了活性酵母细胞在水相体系中催化该类芳香酮不对称还原合成相应手性醇的反应特性。结果表明，酵母细胞可催化C1-ACP的不对称还原反应，产物为5-型的4-氯-α-苯乙醇（Cl-PEA），反应的立体选择性很高，5-Cl—PEA的e．e．值可达到99％左右。较合适的反应条件为：反应60h，底物浓度低于20mmol／L，体系的pH为6～8，温度为30℃左右，酵母细胞用量为20gL左右，以质量浓度为20g/L的葡萄糖为辅助底物。产物得率可达到33％。同时发现酵母细胞可以选择性地氧化外消旋Cl—PEA中的S-型醇为Cl-ACP。

菜籽油非均相催化环氧化合成环氧脂肪酸甲酯

氨基磺酸催化下,菜籽油经酯交换和过氧甲酸环氧化两步反应分别合成了脂肪酸甲酯和环氧脂肪酸甲酯。考察环氧化工艺条件对产物环氧值的影响,确定了产物环氧值达到最高4.65%时的反应工艺条件:m(脂肪酸甲酯)∶m(30%H2O2)∶m(88%甲酸)∶m(氨基磺酸)=1∶0.45∶0.15∶0.01,反应温度65℃,反应时间8 h。在最佳工艺条件下,所得产物酸值(KOH)为1.6 mg/g,碘值(I)为3.8 g/100 g;产物以环氧油酸甲酯和环氧亚油酸甲酯为主,含量达到58.0%。

氨基磺酸非均相催化菜籽油及废油脂制备生物柴油

采用正交试验和单因素试验的方法研究了氨基磺酸催化菜籽油及废油脂与甲醇的酯交换过程,考察了醇油物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明:菜籽油酯交换的最佳反应条件为醇油物质的量比6∶1,氨基磺酸用量为原料油质量的1.0%,反应温度60℃,反应时间20 min,此工艺条件下,脂肪酸甲酯的收率达到95.6%;废油脂酯交换的最佳反应条件为醇油物质的量比8∶1,氨基磺酸用量为原料油质量的1.0%、反应温度65℃,反应时间30 min,此工艺条件下,脂肪酸甲酯的收率达到87.5%。利用红外光谱表征了菜籽油和生物柴油的结构,气相色谱分析了生物柴油的组成。

微波辐射下苯并噻吩的氧化脱硫研究

将苯并噻吩(BT)溶于正辛烷配成模型油,以H2O2为氧化剂,研究微波辐射作用下磷钼酸镧盐和磷钼酸氧化钒(IV)盐催化模型油的氧化脱硫。结果表明,在微波功率为400 W和温度为70℃的条件下反应90min,用磷钼酸镧盐催化,脱硫率可达89.6%,而用磷钼酸氧化钒(IV)盐催化,脱硫率仅为48.7%。催化剂用量、H2O2初始浓度、反应温度和反应时间等因素对模型油的氧化脱硫均有影响。

氨基磺酸催化合成脂肪酸丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,油酸及菜籽油与正丁醇分别进行酯化反应与酯交换反应制备脂肪酸丁酯。并利用气相色谱及红外光谱对产物进行分析及结构表征。考察了醇(正丁醇)油(油酸及菜籽油)摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对油酸及菜籽油转化率的影响。结果表明,油酸酯化反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1,催化剂用量为油酸质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间1.5 h,此时油酸转化率达到88.6%,产品收率为83.5%;菜籽油酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比10∶1,催化剂用量为菜籽油质量的1.0%,反应温度115℃,反应时间2.0 h,此时菜籽油转化率达到85.6%,产品收率为80.1%。

水合肼催化还原法制备4-氨基二苯胺

以80%的水合肼为还原剂,Fe(OH)3/C为催化剂,还原4-硝基二苯胺得到4-氨基二苯胺,通过质谱和红外光谱表征了目标产物结构,通过液相色谱测定了产物纯度。较佳工艺条件为:4-硝基二苯胺用量0.05mol,Fe(OH)3负载量约5%的Fe(OH)3/C复合催化剂用量0.45g,水合肼5mL,反应温度80℃,反应时间60min,4-氨基二苯胺的收率可达98.4%。研究表明,以Fe(OH)3为主催化剂,酸处理过的活性炭为助剂,4-硝基二苯胺可被水合肼高效还原为4-氨基二苯胺,产品收率和纯度较高,工艺过程清洁环保。

烧成铝锆碳滑板的水化粉化机理探析

为探析烧成铝锆碳滑板的水化粉化机理,采用X射线衍射仪分析试样水化前后的物相组成,用傅里叶变换红外光谱仪分析试样水化前后的O-H键强弱变化,用扫描电镜观测滑板水化前的显微结构。结果表明,在埋碳气氛下,烧成铝锆碳滑板中添加的金属铝与保护气氛中的N2、CO、CO2等发生反应,形成容易水化的氮化铝和碳化铝,当保护气氛中的CO2含量和烧成温度过高时,滑板中形成的氮化铝相会更多,从而使得滑板水化的可能性更大。因此,采用金属铝和单质硅作复合添加剂时,应严格控制铝粉的添加量和烧成制度。

磷化工资源耦合和循环利用——宜昌猇亭磷化工产业园循环化改造(国家)示范试点解析

作为国家循环经济试点园区,宜昌猇亭磷化工产业园实施以磷化工为主线的资源耦合和循环利用综合改造工程,形成了独具特色的物质、能量梯级利用和产业共生耦合发展模式,其中兴发集团磷化工循环体系被称之为"猇亭魔环"。本文重点阐述了宜昌猇亭磷化工产业园内重点企业内部、企业间及磷化工和盐化工、煤化工、硅化工等产业间的资源耦合与循环利用途径及效果,指出猇亭模式对我国磷化工产业园区可持续发展具有典型示范和推广作用。

环氧脂肪酸甲酯合成的研究进展

介绍以不饱和脂肪酸甲酯为原料,在不同给氧体作用下经环氧化,合成新型环保增塑剂—环氧脂肪酸甲酯的方法。评价了不同给氧体与催化体系对不饱和脂肪酸甲酯环氧化过程和产品性能的影响,并对催化环氧化法制备环氧脂肪酸甲酯进行了展望。

菜籽油脚料制备生物柴油的研究

以预处理后菜籽油脚料为油源,甲醇为酯化剂,分别经硫酸催化的预酯化和碱催化下的酯交换反应和系列分离精制工艺,合成了生物柴油。红外光谱表征了产物结构,经GC/MS分析测定,减压蒸馏后的生物柴油中的脂肪酸甲酯的含量超过98%。通过正交试验确定了预酯化最佳工艺条件:反应温度65℃,反应时间60 min,醇油质量比1.0∶1.0,催化剂H2SO4用量3.0%(质量百分比),该条件下,预酯化的酯化率达到85.5%;而碱催化下的酯交换最佳工艺条件为:反应温度60℃,醇油质量比0.4∶1.0,催化剂NaOH用量1.0%(质量百分比),反应时间60 min。

菜籽油的深加工研究——碱催化制备生物柴油

[目的]探索制备生物柴油(RME)及甘油的工艺条件。[方法]以菜籽油、工业甲醇为原料,利用氢氧化钠为催化剂与乙酸甲酯通过酯交换反应制备生物柴油(RME),通过正交试验优化制备工艺条件,依次考察反应温度、NaOH浓度、醇油摩尔比及反应时间对菜籽油转化率的影响。[结果]随NaOH加入量增加,产量相应减少;甲醇用量在24 ml对产量的影响达到最大;酯交换反应的温度不宜太高,时间也不宜过长。最佳酯交换反应条件是:反应温度为60℃,NaOH用量为油重的1.0%,醇油摩尔比为6:1,反应时间为120 min,在此条件下菜籽油转化率最高,达到94.81%。红外分析检测显示,所得产物为生物柴油。[结论]该产品性能达到0#柴油指标,说明用该法生产生物柴油是可行的。

高校化学实验室安全管理与教育探索

在我国当代科技的高速运转下,高校教育工作也与时偕行。安全的高校实验室环境是进行教学和科研工作的基本条件。随着近些年化学实验室大量增加的化学药品、高温高压设备的不断增多,使科研工作的危险性在化学实验室中尤为突出。降低化学实验室安全事故的发生,加强安全管理,是高校现阶段面临的的难点。全文就高校化学实验室的安全管理问题进行研究与探讨。

一种六元环桥连茂金属化合物催化乙烯聚合

含六元螺环桥连双环戊二烯配体C1与正丁基锂和TiCl4·2THF反应，生成相应的桥连茂基钛化合物[（CH2）5C（C5H4）2]TICl2（C2）．以（1HNMR）和（13CNMR）以及元素分析表征了该化合物．在MAO（Methyl Aluminoxane）助催化下，化合物C2成功催化乙烯聚合．催化体系在60～70℃显示出高活性，反应温度低于60℃条件下所得聚乙烯（PE）粘均分子量（Mv）超过34万．GPC测定结果说明聚合物分子量分布较窄（PDI=2．69），具有茂金属催化剂典型的单活性中心特征．DSC测试结果表明，所得聚合物为低支化度高熔点线形聚乙烯．

七种降压类中药的红外光谱研究

选取七种具有降血压作用的中药材,以傅立叶变换红外光谱法研究其指纹图谱,分析这几种中药材红外谱图中相似的吸收峰的归属,通过比较,得出它们所含有的降压成分与2928、1645、1520、1455、1417、1150、1080、1025、851、770、668、567cm-1附近的吸收峰对应的某几个官能团有关。

叔丁基取代水杨醛亚胺钛配合物的合成及其催化性能

以乙醇为溶剂，3，5-二叔丁基水杨醛与2，6-二异丙基苯胺通过希夫碱缩合得到3，5-二叔丁基水杨醛缩2，6-二异丙基苯胺配体Ia，收率92．5％。配体Ia在四氢呋喃中分别与NaH和TiCl4·2THF反应得到相应的水杨醛亚胺钛配合物I。气相色谱-质谱联用（GC／MS）表征了配体结构，核磁共振氢谱（^1HNMR）、元素分析等手段表征了配合物I。以甲苯为溶剂、MAO（甲基铝氧烷）为助催化刑，在25～75℃钛配合物I催化乙烯聚合活性较高（1．080×10^5～1．986×10^6g PE·（mol Ti）^-1·h^-1），在55℃达到最高。所得聚乙烯粘均分子量在13．1×10^4～60．5×10^4之间，反应压力从0．2MPa提高到1．0MPa，I／MAO催化体系活性和聚合产物分子量能大幅提高。GPC和DSC表征结果说明所得聚合物为窄分布低支化度聚乙烯。

掺氮Y和HZSM-5分子筛结构与酸碱性能研究

以Y分子筛和HZSM-5分子筛为前驱体,以纯氨为氮源,在800℃焙烧制备了氮化微孔分子筛。采用元素分析、氮气吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、原位漫反射红外光谱等技术对材料的结构与酸碱性能进行了研究。结果表明,NaY分子筛是可获得高比表面积和完整结构掺氮分子筛理想的前驱体。原位漫反射红外光谱证实了氮原子主要以—NH2—或—NH—形式进入各分子筛骨架。原位探针分子吸附漫反射红外光谱实验表明两种分子筛均含B酸位与L酸位,经高温氨处理掺氮后B酸位显著减少、L酸位变化不明显,碱性变强。

高级脂肪酸酯类化合物合成技术进展

介绍了高级脂肪酸酯类化合物的用途,综述了制备高级脂肪酸脂类化合物的技术进展,介绍了酸催化合成法、碱催化合成法、超临界萃取法、生物酶催化法和共溶剂法。

5-氯水杨醛缩苯胺钛配合物的合成与表征

以对氯苯酚为主要原料,通过Reimer—Tiemann反应合成了5-氯水杨醛;甲酸催化下,5-氯水杨醛与苯胺通过Schiffe碱缩合反应合成了5-氯水杨醛缩苯胺;Schiff碱配体在四氢呋喃(THF)溶剂中先后与NaH、TiC l4.2THF反应,合成了氯代水杨醛缩苯胺钛配合物[O—(5—C l)—C6H3—o—CH N—C6H5]2TiC l2。通过MS、1H NMR和元素分析等手段表征了配体和配合物分子结构,并研究了反应温度,催化剂用量等工艺条件对合成反应的影响。

固体酸催化废油酯制备脂肪酸丁酯

研究以废油酯为原料在固体酸催化作用下与丁醇酯交换反应制备脂肪酸丁酯的过程,采用气相色谱对脂肪酸丁酯的含量进行分析。考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应转化率的影响。结果表明,该反应的最适宜工艺条件为:醇油摩尔比16∶1,催化剂用量1.2%,反应温度115℃,反应时间4 h。废油酯在最优工艺条件下,经过酯交换反应得到的转化率超过83%。

浅议应对素质教育要求的化工实验教学改革

实验教学是提高学生创新能力、实践能力和综合素质的重要途径,是素质教育中不可或缺的一部分。对于化工专业而言,实验教学的作用更为重要。针对目前实验教学中存在的问题,结合多年的实践教学经验,详尽的剖析了实验教学的现状,较为全面的提出了实验教学的改革措施,以期为学生的素质提高提供有力的支撑。