同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱法测定化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的含量

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)联用检测技术和内标标准曲线法定量方式,建立了化妆品中大麻二酚(CBD)和四氢大麻酚(THC)的检测方法。样品采用加入内标后经甲醇萃取,稀释定容,通过高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测,由C18柱(100 mm×2.1 mm×3μm)分离,多反应监测(MRM)检测,内标标准曲线法定量。结果发现,CBD和THC的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数≥0.999,方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。CBD和THC的平均回收率为83.8%~112.3%,相对标准偏差(RSD)<10.0%。该方法稳定、可靠,样品前处理简单,耗时短,同时具备较高的灵敏度和准确性。在化妆品监管中,填补了CBD和THC准确定性和定量分析的空白,适用于化妆品中CBD和THC的快速筛查。

护肤类化妆品功效评价理化试验方法的现状和分析

根据《化妆品功效宣称评价规范》的规定,实验室试验的结果可以用于支撑多类的化妆品功效宣称。实验室试验包括多种,其中以物理、化学或生物化学的方式进行测试的理化法虽然可能难以准确外推到人体实际使用的效果,但是具有结果重复性较好、方法简单、费用便宜等优点,被广泛使用于抗皱、舒缓、保湿功效评价以及量化指标测试等方面。所用的方法包括抑制基质金属蛋白酶法、抑制弹性蛋白酶法、抑制非酶糖基化反应法、自由基清除法、抑制透明质酸酶法、称重法和持妆(防水抗汗)法等。但目前理化测试方法存在着覆盖面不广、方法使用存在局限性、检测结果支撑功效宣称不恰当、缺乏统一标准等问题,因而现有方法的应用存在不科学的地方。今后建议加强理化试验方法的标准制订,完善化妆品功效评价标准化体系。

高效液相色谱法测定化妆品中11a-孕酮和11a-孕酮醋酸盐

目的建立凝胶渗透色谱净化液相色谱法检测11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐二种激素的分析方法,为市场监管和企业质量控制提供技术支撑。方法样品经乙酸乙酯提取,使用乙酸乙酯:正己烷=1:1作为淋洗液,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,收集12~20 min淋洗液,淋洗液经旋转蒸发旋得到待测净化液。采用乙腈:水=45:55作为流动相、C18(250×4.6 mm)色谱柱进行分离、二级管阵列检测器对最大吸收波长为245 nm的11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐两种激素进行同时测定。结果该方法线性相关系数在0.995以上,三种代表性化妆品加标回收率分别为90.0%~102.6%、85.1~102.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.7%~2.5%、0.1%~8.7%,方法检出限分别为0.3 mg/kg、0.6 mg/kg,定量限分别为1.0 mg/kg、2.0 mg/kg。结论该方法操作简单、定性可靠、定量准确,可用于化妆品中禁用激素11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐含量测定。

冬虫夏草(Cordyceps sinensis)菌丝体固体发酵粉化学成分的分析

本研究对一种冬虫夏草(Cordycepssinensis)菌丝体固体发酵粉的化学成份进行了分析,包括粗成份,生物活性成份,脂肪酸,氨基酸,金属元素等。冬虫夏草菌丝体固体发酵粉中3′-脱氧腺苷含量40.81μg/g、腺苷含量745.4μg/g;甘露醇的含量为165.8mg/g,多糖含量为157.3mg/g;谷氨酸,天门冬氨酸,苯丙氨酸是三大类主要氨基酸;不饱和脂肪酸是优势脂肪酸,以亚油酸,油酸为主。和文献记录的结果相比,虫草发酵粉中3′-脱氧腺苷,甘露醇的含量明显高于冬虫夏草子实体中相应成份的含量;各种氨基酸的含量和水平与冬虫夏草子实体中相应氨基酸的含量和水平相当;虫草发酵粉中的其它化学成份和冬虫夏草子实体中相应成份基本一致。

脑血管重建用于难治性颅内动脉瘤的治疗

目的探讨难治性脑动脉瘤治疗中的脑血管重建适应证、手术技巧和临床疗效。方法自2000年起采用挠动脉作为移植血管进行颞浅动脉—挠动脉—大脑中动脉(STA-RA-MCA)搭桥手术,共治疗9例难治性动脉瘤患者。脑血管重建后采用颈部颈内动脉慢性阻断术或血管内介入治疗闭塞载瘤动脉或行动脉瘤孤立术。结果术后血管造影显示8例吻合血管通畅,并通过阻断载瘤血管而使动脉瘤不显影。1例吻合口狭窄伴血管痉挛。随访显示8例治愈患者无动脉瘤复发或破裂。结论脑血管重建,结合急性或慢性闭塞载瘤动脉是治疗难治性动脉瘤的有效方法;采用挠动脉作为移植血管行颅内外血管搭桥是目前较为合适和有效的脑血管重建技术。

全氟化合物在食品中的污染情况及检测方法研究进展

全氟化合物以其优良的稳定性及表面活性作为加工助剂已被应用于多个领域,但它是一类多脏器毒性的环境污染物,具有持久性、生物积累性、难降解性等特点。本文综述了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸等全氟化合物的危害、各国对其使用的限制和规定、各类食品中全氟化合物的污染情况和含量水平的差异,重点比较了不同测定全氟化合物方法的优劣,阐述了今后检测技术的发展方向,为我国开展食品中全氟化合物的风险评估及研究提供参考。

虫草及其发酵制品抗氧化能力研究

目的:考察天然冬虫夏草、蛹虫草及其发酵制品水和乙醇提取物体外抗氧化活性。方法:测定样品的6个抗氧化指标:抑制亚油酸氧化的能力;清除DPPH自由基、羟自由基、过氧化氢和超氧阴离子的活性以及螯合金属离子(Fe^(2+))的效果。结果:各样品具有不同程度的抗氧化能力,没有一种提取物在所有测试中均显示出很强的活性,但可以认为天然蛹虫草水提物的抗氧化能力为8个样品中最高,它在抑制亚油酸氧化,螯合金属离子以及清除DPPH自由基和羟自由基的实验中部显示了很高的活性。研究同时表明天然及发酵虫草水和醇提物中多酚类的含量差异很大。结论:虫草及其发酵制品可作为一种潜在的天然抗氧化剂,发酵培养能够影响虫草制品的抗氧化活性,而天然与发酵虫草的抗氧化能力与其含有的多酚类的量没有显著相联。

不同原子光谱法检测粉类化妆品中重金属的比较

本文比较了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、原子吸收(AAS)法、原子荧光(AFS)法测定粉类化妆品中锑、铬、镉和钕的结果。通过条件优化,各种方法的测定结果在多数情况下一致,其中ICP-MS检出限最低、能同时检测多种元素。测定锑、铬、镉和钕ICP-MS的检出限分别为0.025mg/kg、0.2mg/kg、0.025mg/kg和0.025mg/kg,ICP-OES的检出限分别为2mg/kg、0.4mg/kg、0.15mg/kg和0.2mg/kg。AAS法测定铬和镉的检出限分别为1mg/kg、0.25mg/kg,AFS测定锑的检出限为0.05mg/kg。

国产Willis覆膜支架治疗复杂性颅内动脉瘤的疗效及长期随访

目的评价国产Willis覆膜支架系统治疗复杂性颅内动脉瘤患者的安全性及远期疗效。方法 2006年10月—2007年9月,复旦大学附属华山医院神经外科单纯采用国产颅内Willis覆膜支架系统,治疗7例复杂性颅内动脉瘤,其中颈内动脉海绵窦段3例,颈内动脉眼动脉段1例,4例均为大型宽颈动脉瘤;颈内动脉后交通段复发动脉瘤1例,椎动脉小脑后下动脉下段大型夹层动脉瘤2例。结果①对7例(7个动脉瘤)患者共置入9枚覆膜支架,其中8枚成功置入载瘤动脉。对5例置入支架后即刻造影,显示病变完全消失,载瘤动脉通畅;1例巨大海绵窦段动脉瘤置入1枚支架后,有少量对比剂漏入动脉瘤(内漏);1例椎动脉瘤置入第1枚支架内漏明显,再置入1枚支架后好转。②术中发生颅内远端血管破裂出血1例,经开颅手术清除血肿后痊愈。其他病例无手术相关并发症。③术后5～12个月对7例患者均行临床及DSA随访,均无神经功能障碍。2例有内漏者,1例消失,1例仍有少量内漏,但较术后即刻明显好转;7例均无动脉瘤复发,载瘤动脉通畅。5例术后45～55个月再获得DSA随访,动脉瘤无复发,载瘤动脉通畅、无狭窄。1例失访,1例非动脉瘤性死亡。结论对部分复杂性颅内动脉瘤,采用Willis覆膜支架治疗安全有效,长期疗效较好。

苯妥英钠和丙戊酸钠预防术后癫痫的对照研究

目的 对比苯妥英钠和丙戊酸钠预防术后癫痫的作用、毒副反应以及和血药浓度的关系。方法 采用随机前瞻对照性研究 ,选择幕上开颅手术病人 ,苯妥英纳组 72例 ,丙戊酸钠组 80例 ,术前术后分别规则服用苯妥英钠和丙戊酸钠 ,监测抗癫痫药物的血药浓度和术后癫痫及毒副反应发生情况。结果 两组共 15例术后发生早期癫痫 ,10例 (10 /15 )达到有效血浓度 ;其中 ,苯妥英钠组 6例 (8 3 % )发生早期癫痫 ,2例达到有效血浓度 ,丙戊酸钠组 9例 (11 3 % )发生早期癫痫 ,8例达到有效血浓度 ;远期癫痫发作 7例中丙戊酸钠组 5例 ,苯妥英钠组 2例。苯妥英钠组 11例 (15 3 % )及丙戊酸钠组2例 (2 5 % )出现了毒副反应。经χ2 检验 ,两组术后癫痫发生率无显著性差异 ,术后未发癫痫组和癫痫发作组间药物血浓度无显著性差异 (P >0 0 5 ) ,苯妥英钠组毒副反应发生率高于丙戊酸钠组。结论 苯妥英钠和丙戊酸钠预防控制术后癫痫无差别 ,苯妥英钠毒副反应较丙戊酸钠严重。

荧光增白剂及其在洗涤剂和化妆品中的应用和检测研究进展

综述了荧光增白剂的分类、特性、代表品种及其在洗涤剂和化妆品中的应用;概述了国内外对荧光增白剂安全性的评价;介绍了荧光增白剂在洗涤剂和化妆品中的作用、使用情况及其检验技术的研究进展;重点阐述了不同检测方法所采用的技术和注意事项;最后展望了荧光增白剂的发展趋势。

新型液态栓塞剂 (Onyx)栓塞脑动静脉畸形28例临床分析

目的 介绍新型液态栓塞剂Onyx栓塞脑动静脉畸形的技术要点和临床疗效。方法 18例患者动静脉畸形位于功能区 (运动区、语言区、视觉中枢 ) ,8例位于大脑半球深部 ,2例位于小脑半球。畸形团大小在 3cm左右的 11例 ,3～ 6cm的 12例 ,6cm以上的 5例。均采用Seldingor技术在股动脉内置入 6F鞘 ,6F导引导管进入颈内动脉或椎动脉 ,Ultraflow微导管超选择进入畸形团内 ,采用“阻断和前推技术”长时间缓慢注射Onyx栓塞脑动静脉畸形。结果 治疗前后脑动静脉畸形的体积缩小为 2 0 %～10 0 % ,初期平均约 4 0 % ,目前可达 80 %左右 ,其中 4例患者达到影像学完全栓塞 (血管造影动、静脉期均无畸形血管团显影 )。 3例患者栓塞术后有肢体偏瘫并发症 ,1例患者术后出现视野缺损 ,其余病例无严重并发症。结论 Onyx可提高脑动静脉畸形的栓塞效果 ,但应学习正确的栓塞技术和注意预防并发症。单纯栓塞的长期疗效有待随访。

消解方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中锑镉铬钕的影响

比较了不同前处理方法（湿法消化、湿法回流消化和微波消化）对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中锑、镉、铬和钕的影响,并考察了氢氟酸对粉类化妆品消解的作用。结果表明：湿法回流消化和微波消化法适合于不同种类样品的前处理。氢氟酸可充分破坏二氧化硅晶格,是粉类化妆品中测定锑所必须的;但稀土元素与氢氟酸会生成难溶氟化物沉淀,故钕的测定不宜加入氢氟酸消解。通过充分回流消化或微波消化,在不加入氢氟酸破坏二氧化硅晶格的情况下也可以将粉类化妆品中的镉、铬和钕充分提取出来。方法的加标回收率在80.3%-118.5%范围,相对标准偏差（n=11）在4.25%-6.09%之间。

聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素

建立了聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素的方法。样品用水提取,经聚酰胺粉末吸附-洗脱后,以Eclipse XDB C18柱分析(250 mm×4.6 mm,5μm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈梯度洗脱,检测波长分别选取450、520和620 nm。该方法线性范围2.00～50.0μg/mL,重现性相对标准偏差(n=6)为0.51%～7.8%,回收率71.4%～109.2%,检出限0.03～0.3 mg/kg。

小脑孤立性纤维瘤一例并文献复习

孤立性纤维瘤（solitary fibrous tumors,SFT）是一种间叶来源的梭形细胞肿瘤,免疫组织化学指标以波形蛋白（vimentin）和CD34为代表.SFT主要发生于胸膜腔,也可发生于包括中枢神经系统在内的全身其他部位.在中枢神经系统,SFT可发生于颅内,也可发生于椎管内（约占30%）,多数表现为以硬膜为基底、类似脑膜瘤的肿块.

颞浅动脉-大脑中动脉吻合术结合脑-硬脑膜-肌肉血管融合术治疗烟雾病

目的：探讨颞浅动脉-大脑中动脉吻合结合脑-硬膜-肌肉血管融合术治疗烟雾病的临床疗效。方法：选择27例烟雾病患者。采用Matsushima（1990）的分型标准,27例患者中6例为第3期,11例为第4期,7例为第5期,3例为第6期;以缺血首发21例,出血首发6例。27例均行颞浅动脉-大脑中动脉分支吻合与脑-硬脑膜-肌肉血管融合术相结合的手术治疗,其中3例行同侧颞浅动脉2个分支吻合,1例行双侧手术。术中采用多普勒超声,术后采用CTA、DSA观察吻合血管通畅情况,并采用TCD、CT灌注评价脑血流改善情况。结果：①吻合口通畅情况：27例患者吻合口全部通畅。7例DSA复查显示,与间接手术相关的脑膜动脉和颞中深动脉均与皮质动脉之间形成新生血管吻合。②脑血流改善情况：26例术后1周内复查CT灌注成像,显示吻合侧血流量、血容量及血流峰值时间明显优于对侧。③临床症状改善情况：缺血患者术后TIA未再发作,原有缺血症状改善或消失;6例出血患者随访至今,未再有出血。④并发症：1例Ⅳ型患者术后第3天CT复查显示,距吻合口约3～4cm的前方左侧额叶出现新发小片梗死灶。全部患者未出现由于破坏原有自发血管吻合、颞肌占位效应及过度灌注等并发症。结论：颞浅动脉-大脑中动脉分支直接吻合术结合脑-硬脑膜-肌肉血管融合术对脑烟雾病患者具有较好的疗效。

开颅手术夹闭颅内单发动脉瘤285例回顾性分析

目的评估开颅手术夹闭颅内单发动脉瘤的中长期疗效、并发症及影响预后的相关因素。方法收集285例行夹闭手术的颅内单发动脉瘤患者的治疗过程资料作回顾性分析。随访患者术后的症状、体征、改良Rankin量表评分、数字减影血管造影（digital subtraction angiography,DSA）复查情况、有无动脉瘤再出血等来评估开颅手术夹闭颅内动脉瘤的效果,并进行多因素Logistic回归分析。结果所有285例患者出院时,预后良好率（改良Rankin量表评分0~2分）为83.5%,预后不良率为16.5%,死亡率为4.2%。196例中长期随访时（平均57.5个月）,预后良好率为84.2%,预后不良率为15.8%,死亡率为3.6%。1例发生动脉瘤再出血,再出血率为0.5%。104例患者术后复查各类血管造影影像学检查,有1例患者动脉瘤复发,1例疑似复发,余未见异常。多因素回归分析提示Hunt-Hess分级、术中动脉瘤破裂和迟发性缺血性障碍（delayed ischemic deficits,DID）是影响患者预后的重要因素。结论开颅手术夹闭作为一种预防颅内单发动脉瘤再次破裂出血的有效方法更适合于临床状态好（Hunt-Hess分级低）的患者。预防动脉瘤术中破裂出血,避免DID及术中应用Doppler血管超声能够提高手术的长期疗效。

食品中天然存在的食品添加剂成分综述

食品中天然含有食品添加剂成分,如苯甲酸、硝酸盐、二氧化硫等,但目前对食品中天然产生的这些物质的本底值数据还较少。本文重点介绍苯甲酸、硝酸盐、亚硝酸盐、丙酸、二氧化硫在食品中天然存在的情况,这些成分的产生途径,在食品中的含量范围。其中苯甲酸在部分水果中的含量很高,如红莓、青梅、李等中约有0.5 g/kg,接近GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对其的限量要求(0.2~2.0g/kg);蜂蜜和发酵乳等乳制品中也天然含有苯甲酸。硝酸盐在果蔬中的含量远高于亚硝酸盐,部分果蔬中天然含有的硝酸盐的量超过了国家对硝酸盐的规定。丙酸、二氧化硫也天然存在于水果、果酒、食醋等食品中。随着食品中食品添加剂天然本底研究的深入,会发现越来越多的食品添加剂成分是天然存在的,了解这些情况将有助于更科学、更准确地进行食品安全综合判定,有利于更有效地进行市场监管。

鞣花酸的检测及其在化妆品中的应用

综述了鞣花酸的检测方法及其在化妆品中的应用。重点比较了植物样品中鞣花酸测定的不同前处理和高效液相色谱方法以及如何将上述方法借鉴到化妆品中鞣花酸的检测之中,并概述了液相色谱-质谱法定性确证的技术;介绍了鞣花酸在化妆品中的使用情况和其美白、抗老化和收敛等作用;最后展望了化妆品中鞣花酸的应用前景。

HPLC分析虫草发酵制品中多种核苷及碱基

目的:建立高效液相色谱定量分析虫草制品中8种核苷及碱基的方法。方法:用 HPLC 测定虫草制品超声提取液中的尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷和3’-脱氧腺苷含量。色谱条件:Kromasil C_8柱(200 mm×4.6 mm,5μm),采用梯度洗脱,流动相甲醇-双蒸水(2:98)10 min(15:85)25 min,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长260 nm,进样量20μL,灵敏度0.01 AUFS。结果:此法成功应用于不同来源虫草制品中核苷及碱基的测定,在相应浓度范围内各组分线性相关系数均高于0.9988,精密度和重复性试验的 RSD 值都小于5.0%,8种组分的回收率为95.8%～102.5%,含量8 h内稳定。实验表明不同菌种、培养方法所得虫草产品及同一发酵产物的不同部位其核苷、碱基含量有较大差异。结论:本测定方法快速、简便,能用于不同来源虫草及其发酵品中多种核苷、碱基的同时测定,对于全面评估虫草制品的质量有重要意义。