轻元素荧光分析用多层膜分光晶体的制备与表征

物质组分与结构分析是认知和研究物质的重要方式。利用X射线荧光光谱分析法可以对物质中的元素进行定性分析与定量检测,该方法是目前最为常规的物质组分和结构无损分析手段之一。在使用波长色散型X射线荧光光谱仪探测轻元素时,多层膜分光晶体是核心的光学元件。使用人工多层膜晶体代替普通晶体作分光晶体,可有效提升分析仪器对轻元素的检测能力。针对国产波长色散型X射线荧光光谱仪分析轻元素的实际需求,设计出了Mo/B4C,Cr/C,Cr/Sc,W/B4C(周期厚度d=3.63 nm)和W/B4C(周期厚度d=2.85 nm)多层膜分光晶体,分别适用于B,C,N,O,F五种轻元素的荧光探测。利用磁控溅射的方式,在尺寸为50 mm×30 mm的超光滑Si基底上完成了五种多层膜晶体的制备。采用高分辨率X射线衍射仪对各个多层膜晶体进行掠入射X射线反射测试,测试及拟合结果表明:五种多层膜晶体膜层结构规整、界面宽度小、成膜质量高,膜层均匀性好,整个镜面上周期厚度的均匀性误差均在1%以内。采用原子力显微镜表征了各个多层膜晶体的表面形貌,结果表明:五种多层膜晶体表面颗粒状结构尺寸较小,表面形貌平滑,表面粗糙度小。最后,通过模拟计算获得了各个多层膜晶体在掠入射工作角度下的反射率,分别为:Mo/B4C(30.1%@B-Kα线),Cr/C(29.3%@C-Kα线),Cr/Sc(35.4%@N-Kα线),W/B4C(d=3.63 nm,8.6%@O-Kα线),W/B4C(d=2.85 nm,10.7%@F-Kα线)。基于以上研究,所制备的五种多层膜分光晶体可以满足波长色散型X射线荧光光谱仪的需求,能够应用在B,C,N,O,F五种轻元素的探测中。