水质在线监测技术研究及应用

为了满足水质在线监测应用需求,研究建立了全谱法水质分析、在线顺序注射分析、无汞伏安溶出分析、发光细菌法综合毒性分析等多种技术平台,基于上述技术平台开发了一些了水质在线分析仪表,形成完整的产品组合,并成功应用于污染源排放废水、地表水、饮用水、工业过程水等多个领域的水质在线连续监测。

水质在线监测技术与自动化仪器研究进展

一、引言随着社会经济的高速发展,城市规模的不断扩大,生活和生产活动过程排入到环境中的有毒有害化学物质约有50多万种,人们赖以生存的自然环境日趋恶化。传统的以人工现场采样。

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1cm石英比色池在激发和发射波长分别为30 3和340nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1 .0×10 -7～8 0×10 -6mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0 . 9997,检出限为1 .6×10 -8mol·L-1(S/N =3)。

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。

离子色谱荧光检测法测定废水中痕量2-氨基联苯和4-氨基联苯

采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2－氨基联苯（2－ADP）和4－氨基联苯（4－ADP）。流动相为1.0mL/min的0.06mol/L NaCl，0.08 mol/L HCl，40%（V/V）ACN，分离柱为Dinoex OmniPac PCX－500。该法具有良好的重现性和线性关系，2－ADP和4－ADP的回收率分别为98.5％～101.4%和102.2％～104.0%,检测限分别为0.006 mg/L和0.10 mg/L。

稀土铽离子与去甲肾上腺素的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与去甲肾上腺素发生络合反应 ,并发射出铽离子的特征荧光。在对铽离子与去甲肾上腺素的络合发光反应进行了详细研究的基础上 ,提出了一种简便、快速、灵敏检测去甲肾上腺素的新方法。在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度 ,去甲肾上腺素浓度在 0 0 1～ 5 0 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系 ,相关系数为 0 9990 ,检出限为 1 0ng·mL-1(S/N=3)。该法应用于去甲肾上腺素药物的测定 ,结果令人满意。

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增 强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm石英比色 池在激发波长为300 nm,发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8．0-8．5,Tb3+ 浓度为5．0×10-5 mol·L-1,SDBS浓度为8．0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性 关系,线性范围为2．0×10-8nol·L-1-2．5×10-6mol·L-1,相关系数为0．999 6,检出限为4．0×10-9mol· L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。

铈Ⅳ与抗坏血酸的荧光反应及其分析应用

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈离子,加入三磷酸钠,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了间接灵敏测定抗坏血酸的方法.用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303 nm和353 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～6.0×10-6 mol/L浓度范围内与体系的荧光强度呈线性关系;相关系数为0.9989; 检出限为1.0×10-8 mol/L(S/N=3).该法应用于样品测定,结果令人满意.

污染源在线监测技术的发展

本文介绍了国内、外污染源在线监测技术的发展情况,其中包括烟气污染源在线监测技术和环境水质在线监测技术。重点介绍了三种先进的技术:全加热未除湿完全抽取技术(包括差分吸收光谱技术、原位式抽取测量技术、光纤连接技术)、顺序注射水质分析技术和全谱法水质分析技术。并对各种在线监测技术的分析原理、主要技术特点、发展现状和存在问题进行了评述。

基于紫外全谱法的水质COD分析仪及应用研究

针对环保与过程分析领域,研制了一种基于紫外全谱法的水质COD在线分析仪,该分析仪通过测量水样紫外全谱段的吸收光谱,使用化学计量学算法计算得到水样的COD值。详细描述了该仪器的主要组成结构,展现仪器功能特点。对某食品厂的出口污水建立了COD数学模型,并使用分析仪对该处污水实时监测,结果表明,仪器分析测量快速准确,可靠性高,真正实现了在线自动监测。

正弦波伏安法检测尿酸的研究

以玻碳电极为工作电极,利用正弦波伏安法在磷酸缓冲液中选择性检测尿酸。通过傅立叶变换比较了纯的磷酸缓冲液、尿酸和抗坏血酸的正弦波伏安法频域响应,进而发现在第5次谐波处选择性检测尿酸的可能。相比于传统的尿酸检测技术,该技术具有较高的信噪比,操作简单且无需对样品进行预处理。分析了玻碳电极表面抗坏血酸和尿酸的线性扫描响应,在不同扫描速率下两者的伏安图变化趋势相同。在裸玻碳电极表面,利用正弦波伏安法检测尿酸的检测限为1.0μmol/L,在250倍浓度的抗坏血酸共存时仍能利用第5次谐波选择性检测出尿酸。

基于物联网和光电子技术的环境自动检测仪器和系统

为满足环境监测预警体系建设的需求,系统集成嵌入式技术、全光谱检测技术、电子舌检测技术,研制了基于物联网和光电子技术的环境自动检测系统,实现对pH、电导率、氨氮、浊度、色度、COD的在线检测。经实验验证系统性能良好,pH、电导率、氨氮、浊度和COD的测量精度分别为-0.02,0.4%,2.9%,2.1%,1.1%;电导率、浊度和COD的测量检出限分别为0.7μS/cm,0.9 NTU,0.5 mg/L。实际水样比对测试符合要求,可满足水质在线快速监测的需求。

基于顺序注射分析技术的总氮在线分析仪

针对环境监测领域,研制了一种基于顺序注射分析技术的总氮在线分析仪。该分析仪以注射泵为分析过程的液体驱动定量单元,以多通道选向阀为流路切换单元,以发光二极管和硅光电管为检测单元。在该分析平台上,含氮化合物在高温高压条件下经过硫酸钾氧化成硝酸根,硝酸根被还原为亚硝酸根后与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐生成偶氮染料,再由光电检测单元测定吸光度值,经计算得到总氮含量。与现有的总氮在线分析技术相比,该分析仪具有检测单元简单、生产成本低、测量精度高、试剂消耗和废液产生量少等优点,适合于环境监测等领域的长时间在线分析。

重金属在线分析仪在铅蓄电池废水处理中的应用

本文对重金属沉淀处理方法进行了分析,指出目前常见的加入过量碱进行沉淀处理方式并不是沉淀处理的最佳工艺。以铅为例,最佳沉淀的pH应是9.5～10.5。在此基础上,提出采用自控仪表反馈控制沉淀pH调节剂加入量的改进重金属处理工艺流程,并采用重金属在线分析仪监控重金属的最终排放量。通过铅蓄电池厂的应用,确实有改善作用。同时,对重金属在线分析仪测量结果进行实验室比对,在线分析仪结果与实验室比对结果较为一致,满足相关标准要求。

阳极溶出镉在线分析仪的同步校正方法

针对基于阳极溶出伏安法水质镉在线分析仪溶出峰的电流值受环境温度影响问题,提出了一种同步校正的改进方法。该方法利用样品和校正液溶出峰电流信号随温度同步变化特性,在一个样品测量周期内同时进行校正液的测定,并将两者的溶出峰电流线性比较而计算出样品浓度。实验结果表明,镉溶出峰电流值随温度的升高而增大,当温度从5℃上升至43℃时,溶出峰电流值增大了近2.3倍,且影响机制为镉离子在工作电极表面扩散层的迁移速率主要受温度控制。采用改进的同步校正方法,镉在线仪器在5~43℃测量值的误差均小于10%,有效解决了仪器测量值对环境温度敏感问题。