基于粉末X射线衍射和电子自旋共振技术对全蝎的检测

目的:建立了一种粉末X射线衍射(PXRD)和电子自旋共振(ESR)技术联用的无损检测方法,对随机采购的10种市售全蝎进行质量控制和微量元素来源鉴定.方法:运用PXRD谱模拟方法获得全蝎的特征标记峰,以鉴定NaCl的含量及来源;通过ESR谱分析其中的一些微量元素.结果:(1)随机采购的10种市售全蝎体内的NaCl含量为4.35~13.33 g/100 g,含矾量为3.73~11.27 g/100 g,含硅量为2.38~4.40 g/100 g;(2)全蝎中的晶态PXRD峰起源于NaCl晶体和Na_(2)SO_(4)晶体,且无机盐Na_(2)SO_(4)是全蝎自身含有的,而NaCl是炮制过程中带入的;(3)ESR技术检测出g=2.003的信号和具有六线特征的Mn^(2+)信号;(4)溶解实验后烘干的全蝎存在g=4.3弱的宽信号Fe^(3+)和g=2.17对称信号Cu^(2+),说明Fe^(3+)和Cu^(2+)是全蝎自身含有的金属离子;(5)电感耦合等离子发射光谱(ICP)实验和溶解实验证实了全蝎中的Mn^(2+)起源于食盐,而非全蝎自身.结论:PXRD和ESR技术联合应用,可建立一种无损检测技术,该技术可对全蝎进行质量控制,并对过渡金属元素的来源进行检测.

市售干海参中非法添加的蔗糖和无机成分的X射线衍射质量控制

粉末X射线衍射(PXRD)是一种简单快捷的无损检测技术,该技术罕有海参及其非法添加剂的检测应用。本研究建立一种干海参中非法添加糖分的PXRD鉴定方法。对随机采购的8种市售干海参刺参(呈甄干海参、棒棰岛干海参、辽刺参、精品海参、俄罗斯海参、野生海参、财神岛干海参、长生岛干海参),获得PXRD谱及特征标记峰。运用有机分子晶体的PXRD谱模拟方法,鉴定糖分来源及其含量。结果表明:海参体壁没有任何种类的有机分子晶体,海参沙嘴主要成分为具有菱方结构的碳酸镁钙(Mg0.1Ca0.9CO3),人为掺入的蔗糖能够在干海参中结晶,形成能被PXRD技术探测的系列衍射峰。辽刺参中掺有糖分,被鉴定为蔗糖,其含量达4.45 g/100 g;呈甄干海参、棒棰岛干海参、辽刺参、精品海参、俄罗斯海参、野生海参、财神岛干海参、长生岛干海参中盐分含量分别为:3.62 g/100 g、4.40 g/100 g、3.55 g/100 g、2.87 g/100 g、1.60 g/100 g、15.56 g/100 g、2.35 g/100 g、3.90 g/100 g;呈甄干海参、棒棰岛干海参、精品海参、俄罗斯海参、野生海参、财神岛干海参、长生岛干海参中含沙量分别为:2.12 g/100 g、0.62g/100 g、0.14 g/100 g、0.22 g/100 g、0.38 g/100 g、0.85 g/100 g、0.90 g/100 g。因此,PXRD技术适合于市售干海参糖分和盐分的质量控制。