复杂食品基质中黄曲霉毒素B1测定方法改进优化

改进GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中高效液相色谱法测定复杂食品基质(花椒、胡椒和辣椒等)中的黄曲霉毒素B1的方法,将提取时甲醇–水溶液(70:30)用量提高至30 mL,上样液混匀后重复高速离心一次,上样液滴完后加入5 mL PBS缓冲液淋洗免疫亲和柱,色谱条件改为梯度洗脱,分别提高色谱柱温度和衍生反应管温度为44℃和80℃,该优化方法较好地减少了样品中黄曲霉毒素B1的损失,净化过程更简单、快速,能大幅减少高效液相色谱分析时间,回收率和精密度更满意,适用于花椒、胡椒和辣椒类样品中黄曲霉毒素B1的检测分析。

高效液相色谱-三重四极杆质谱用于食品中9种甜味剂的分析

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法,在ESI正负离子模式下,采用多反应监测模式建立了同时测定食品中的9种甜味剂甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)、糖精钠、三氯蔗糖、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷的方法。样品在加超纯水经涡旋、超声、离心等前处理后过0.22μm微孔滤膜后上机分析。使用Agilent ZORBAX SB-C18柱进行分离,乙腈-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。结果表明,9种甜味剂在各自工作曲线质量浓度范围内线性关系均大于0.999,方法检出限为0.020~0.065 mg/kg,定量限为0.070~0.210 mg/kg,在3个不同质量浓度加标水平下,阴性样品平均回收率在81.4%~105.3%,相对标准偏差(RSD)在1.2%~4.1%。该方法操作简单、高效,具有分辨率高、分离度好、高灵敏度等优点,适用于食品中9种甜味剂的快速筛查和定量测定。

液相色谱-串联质谱法检测保健食品中6种人参皂苷含量的方法研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测6种人参皂苷在保健食品中含量的方法。保健食品中人参皂苷经纯水提取,固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,流动相:0.1%甲酸-乙酸铵溶液/乙腈(梯度洗脱),负离子模式,MRM模式,外标法定量。此次试验情况下,6种人参皂苷在5.00~500 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,R~2均大于0.999,3个质量浓度水平在不同的阴性基质上进行加标试验,回收率为81.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%,6种人参皂苷在固态样品与液态样品中的LOQ分别为2.5 mg/kg和10 mg/kg。经方法学验证,该方法简便快速,重现性好,灵敏度高,结果可靠,适用于保健品中6种人参皂苷化合物的快速分离和准确定量。

桑黄降血脂及抗氧化功能研究进展

桑黄作为一种药食两用型真菌,具有降血脂、抗肿瘤、调节机体免疫力、调节新陈代谢等多种功效。由于桑黄珍贵的食、药用价值,近年来许多学者对其化学成分及药理作用展开了深入的研究。该文将对桑黄在降血脂及抗氧化功能方面的研究进展作一简要概述,为今后在该方面的开发应用理清思路。

赤砂糖还原糖分测定结果的不确定度评定

根据GB/T 35884-2018《赤砂糖》的规定,兰-艾农恒容法测定赤砂糖中的还原糖分。测量结果的不确定度评定依照JJF 1059-2012这一国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定,构建数学模型分别计算每个不确定度分量。在此次试验情况下,测定结果的标准不确定度为0.018%,在置信水平95%的情形下,k=2,0.036%为最终所求的扩展不确定度,赤砂糖中还原糖分结果可以表示为5.29%±0.036%。影响兰-艾农恒容法测定还原糖分检测准确性的主要因素为滴定操作。